b. Thiết bị visóng đơn các h:
3.3. Phương pháp tổng hựp: có hai phương pháp 1 Phương pháp glucoside hóa của Koenigs Knorr:
3.3.1 Phương pháp glucoside hóa của Koenigs- Knorr:
Phương pháp này khó ứng dụng trong công nghiệp vì tạo ra nhiều chất thải;
. CHj OM^ ^ HO N. 3 \ NsOAc.íAc). o p — peniacetyl glucosc I «lỉr. HO Ac EÍ3N MsOH. wa:or e CH r OAc AcO A Br
« — tetra - acelyl — 1 -broinc glucose
3.3.2 Phương pháp tổng hợp Fisher: tổng hợp trực tiếp và tổng hợp gián tiếp.
Khi so với phương pháp Koenigs- Knorr, phương pháp này ít phức tạp hơn, đây là quá trình acetal hóa được xúc tác bởi H+ (hay gọi là sự glucoside hóa); là phản ứng không chọn lọc.
Tổng hợp alkyl polyglucoside bằng qui trình Fisher có hai cách tiến hành: tổng hợp trực tiếp và tổng hợp gián tiếp. Trong cả hai trường hợp trên, chúng ta phải sử dụng chất xúc tác là acid để ưu tiên cho phản ứng tạo liên kết glucoside.Người ta sử dụng các acid: HC1, H2SO4, H3PO4, BF3 muôi. Những acid suíonic thường dùng là: orth, meta và para- toluensuníonic acid, alkyl benzensunfonic, alkylsuníat, alkylbenzensunfonat, alkylsunfonat...
a. Phương pháp tổng hợp gián tiếp:
Đây là phương pháp có hai giai đoạn: Ban đầu glucose phản ứng với rượu thâp phân tử là n -butanol tạo ra butyl glucose, sau đó tác dụng với rượu béo. cả hai giai đoạn là phản ứng thuận nghịch nên phải dùng lượng dư lớn alcohol.
ÓH
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 43
Với m/n = X
Cơ chế phản ứng: H
2S04 H+ + HS04
Nguyên tắc chung của phương pháp tổng hợp hai giai đoạn theo trình tự sau : • Tổng hợp butyl polyglucoside
• Chuyển glucoside hoá • Phản ứng trung hòa • Tinh chê
a.l. Tổng hợp butyỉ polyglucoside:
ĐựỢc thực hiện trong thiết bị có khấy trộn trong điều kiện gia nhiệt có mặt acid mạnh làm xúc tác như H2SO40,l%. Butanol vừa là tác chất phản ứng vừa là dung môi. Phản ứng xảy ra đồng thời với sự tách loại nước sinh ra, nhằm tăng tốc độ phản ứng.
a.2. Chuyển glucoside hoá:
Dung dịch sau phản ứng tổng hợp butyl polyglucoside gồm: oligoglucoside, butyl polyglucoside, butanol dư. Dung dịch có tính acid, lượng alcohol béo phản ứng là dư so với glucose. Phản ứng đạt tốc độ cao ở nhiệt độ 110 -130° c kèm theo
chưng cất tách butanol.
a.3. Phản ứng trung hoà:
Do cần phải xác định lượng đường đã chuyển hóa bằng phương pháp so màu. Phản ứng tạo phức màu xảy ra trong môi trường kiềm, do đó phải trung hòa dung dịch trước khi xác định độ chuyển hóa. Và tránh phản ứng thuỷ phân thành đường
và rượu beol
Tinh chế:
Alkyl polyglucoside phải có màu sáng và không chuyển màu dưới điều kiện
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 45
nhưacid hyposulrous; acid hyposulporic. Nhưng những tác nhân tẩy trắng hiệu quả là: H202, O3, S02, những muôi peroxy. Bước tiếp theo là tạo độ Ph của APG cao để bảo quản được lâu, hoặc dùng chất bảo quãn.
b. Phương pháp tổng hợp trực tiếp:
Tương tự như tổng hợp gián tiếp nhưng yêu cầu về nguyên liệu khó khăn hơn. Dung dịch glucose hoặc tinh bột không có độ tinh khiết cao không thích hợp làm nguyên liệu. Thay vào đó là những dạng khô của glucose rắn như : dextrose monohydrate hoặc dextrose khan. Bởi vì phản ứng là đồng nhất, diện tích bề mặt riêng của chất rắn phải lớn. Hỗn hợp phản ứng càng khan nước càng tốt, có nghĩa là nước được hình thành trong suôt phản ứng được tách nhanh khỏi phản ứng và chỉ duy trì lượng nước thấp nhất có thể. Quá trình tổng hợp trực tiếp bao gồm bôn bước:
• Chuẩn bị huyền phù glucose • Glucosit hóa
• Phản ứng trung hòa