Báng II .13 : Kết quả tinh chếlauryl polyglucoside (mẫu Mỉ)
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 71
Triển khai tinh chế mẫu thí nghiệm M2.
Hình 11.12 : Kết quả TLC của mẫu MỊ . Hình 11.13 : Kết quả TLC của mẫu M2
Khi tinh chế Lauryl polyglucoside (LaPG) qua sắc ký cột silicagel với dung môi là ethanol 50° tôi nhận thấy :
II : có Rf = 0.300 - 0.600.
Khôi lượng sản phẩm trong mỗi mẫu có khác nhau. Phân đoạn gộp II của mẫu M] (0.400g) nhiều hơn phân đoạn gộp lia của mẫu M2 (0.416g). Có thể thấy sự không ổn định của phương pháp vi sóng đã ảnh hưởng đến quá trình tạo sản phẩm và giữ cho sản phẩm không bị biến đổi bởi sự quá nhiệt.
3.2. Nhận danh Lauryl polyglucoside.
3.2.1. Phổ hồng ngơạ i.
Kết quả phân tích mẫu Mi phân đoạn gộp II cho ta thấy, các mũi có bước sóng ở :
là dao động của liên kết O-H. là dao động của liên kết -CH, -CH2, -CH3. là dao động của liên kết -CH3. là dao động của liên kết -O -(CH) là dao động của liên kết C-0- là dao động của liên kết c -O -(R). là dao động của nhóm liên kết -(CH2)n-
3.2.3. 3454.1 -3428.7 cm'1 3428.7 cm'1
3.2.4. 2923.6-2853.3 cm'1 2853.3 cm'1
Mầu M] phân đoạn gộp lia được đem phân tích tại:
* Viện Công Nghệ Hoá Học :
+ Kết quả phân tích HPLC .
Học viên: Nguyễn Minh Nhật.
Kết quả (xem phụ lục 7) cho một tín hiệu ở 3.3 phút.
+ Khôi phổ MS (chê độ phân tích positive : [M+H+]) cho kết quả : có
+ Với m/z = 349, công thức phân tử dự kiến sẽ là :
OsCộH]! o C12H25
Lauryl (mono)glucoside
+ Với m/z = 511, công thức phân tử dự kiến sẽ là :
OsQH! ị o O4C6H10O C12H25
Lauryl diglucoside
+ Với m/z = 673, công thức phân tử dự kiến sẽ là :
O5QH,—O-O4C6H10—O-O4C6H10—o—C12H25
Lauryl triglucoside
Mau M2phân đoạn gộp II được đem phân tích tại viện công nghệ hóa học:
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 74
OsQH]] o C12H25
Từ kết quả tinh chế lauryl polyglucoside (mẫu M]) qua sắc ký cột ta thu được hai phân đoạn gộp
I có khôi lượng 0.039g (trong 0.5g mẫu). II có khôi lượng 0.400g (trong 0.5g mẫu).
qua đó, ta có thể tính được độ chuyển hóa của glucose trong phản ứng tổng hợp là: 81.25%, phân tử lượng trung bình của Lauryl polyglucoside MTB = 459.78 ( có mức glucoside là 1,69).
ĐỔ thi 11.11 : Sức căng bề mặt của lauryỉ polyglucoside theo nồng độ.
ln(c)
Báng IL16 : Nồng độ micell tới hạn (CMC) của một số chất HĐBM không ion.
Học viên: Nguyễn Minh Nhật.
* Nhận x é t :
Lauryl polyglucoside là chất hoạt động bề mặt không ion, tan thấp trong các dung môi hữu cơ và nước, điều đó làm cho chúng tập trung ở bề mặt phân chia pha và thể hiện hoạt tính bề mặt cao. Đường cong biểu diễn sức căng bề mặt theo nồng độ của hợp chất glucoside có hai điểm uốn rõ ràng, tương ứng với hai điểm cân bằng, điều này có nghĩa là khi cân bằng tồn tại hai dạng micell khác nhau :
• CMCi mồng độ mà tại đó micell hình cầu được tạo thành. • CMCII mồng độ mà tại đó micell hình que được tạo thành.
Đây là điểm bất thường đốì với chất hoạt động bề mặt loại này, điều này đã giải thích lý do tại sao trong cùng một nồng độ thì dung dịch glucoside có độ nhớt cao hơn dung dịch chứa các chất hoạt động bề mặt khác.
Sự ảnh hưởng của chiều dài mạch carbon lên nồng độ micell tới hạn là tương
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 77
Đổthi IL16 : Sức căng bề mặt của Lauryl polỵglucoside theo nồng độ khi có sự hiện diện của chất HĐBM anion (nồng độ 0.002g/l).
diện của chất HĐBM cation (nồng độ 0.002g/l).
ln(c)
ĐỔ thi ĨI.18: Sức căng bề mặt của Lauryl polỵglucoside theo nồng độ khi có sự hiện diện của muối NaCl nồng độ 0.5g/l).
Đồ thi 11.18 : Sức câng bề mặt của Lauryl polyglucoside theo nồng độ khi có sự hiện diện của muối NaCl nồng độ ỉg/l).
Nồng độ tới hạn của lauryl polyglucoside và một sô' hổn hợp:
Học viên: Nguyễn Minh Nhật.
Anion : sodium lauryl sulfate. Cation : stear trimonium chloride. LaPG : Lauryl polyglucoside.
* Nhận x é t :
Sức căng bề mặt của LaPG hầu như không thay đổi theo nhiệt độ ( từ 25°c đến 60°c ).
Khi thêm chất hoạt động bề mặt anion hoặc cation, cho ta đường cong sức căng bề mặt của Lauryl polyglucoside chỉ có một điểm uốn và nồng độ micell tới
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 80