.1.1. Chuẩn bị nguyên liệu:
Các nguyên liệu sử dụng thuộc loại nguyên liệu công nghiệp.
+ Lauryl alcolhol: có độ ẩm < 0.5%, sản phẩm của hãng P&G, do Công Ty bột giặt TYCO cung cấp.
+ n - butanol: do hãng SHANTOƯ XILONG Trung Quốc sản xuất, có độ tinh khiết 99%.
+ Glucos: mua trên thị trường có nguồn gốc từ Trung Quôc có độ tinh khiết 86.24% theo thực nghiệm.
Các nguyên liệu được mua với một lượng dư để làm trong suôt quá trình nghiên cứu, chúng được bảo quản trong chai màu tốì, đậy kín để tránh ẩm và ánh sáng.
1.2. Xác lập đường chuẩn đo độ hấp thu theo nồng độ glucose.
Đê’ tính lượng glucose còn dư sau phản ứng, chúng tôi dùng thuốc thử DNS để tạo màu và đo độ hấp thu tại bước sóng X = 540nm
a. Chuẩn bị:
- Glucose tinh khiết được pha loãng với nước cất để cho dãy nồng độ 0.4 - 2.8g/l
- Cho vào bercher 60 - 70ml nước cất + 1.6g NaOH, khuấy đều dung dịch cho
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 82
- Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức lOOml và định mức đến vạch. - Bảo quản dung dịch nơi tôi trong thời gian tôi đa 15 ngày.
b. Tiến hành phản ứng và đo dộ hấp thu.
Cho vào ông nghiệm lml dung dịch đường cần đo + lml dung dịch thuốc thử
DNS.
2.1 Phương pháp thực hiện:
Phản ứng tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion Lauryl polyglucoside là một phản ứng phức tạp, trải qua nhiều giai đoạn, ơ đây chúng tôi chỉ khảo sát các yếu tô" ảnh hưởng đến phản ứng tổng hợp để tìm ra điều kiện thích hợp cho phản ứng.
Hệ thông thiết bị phản ứng tổng hợp Lauryl polyglucoside.
Các yếu tô" ảnh hưởng đến phản ứng tởng hợp Lauryl polyglucoside: - Tỷ lệ các nguyên liệu phản ứng.
- Thời gian phản ứng giai đoạn 1.
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 84
1 - LÒ vi sóng gia dụng
2 - Bình cầu hai cổ 500ml 4 - Bộ phận tách nước 5-Sinh hàn hoàn lưu
biên lại, mỗi thay đổi thực hiện hai lần thí nghiệm sau đó chọn ra điều kiện thích hợp ( của từng yếu tố) để sử dụng cho việc khảo sát các yếu tô" tiếp theo.
Thông số đáp ứng của phản ứng: - Khôi lượng sản phẩm.
- Độ chuyển hoá của glucose tham gia.
Bên cạnh đó chúng tôi song song kiểm tra sắc ký lớp mỏng để theo dõi thành phần của sản phẩm, sử dụng bản mỏng loại 25DC - Alufolein 20 X 20 cm Kiesegel 60F245với hệ dung môi clorofom-methanol = 8 :2, thuốc thử hiện màu thymol + 5%
H2SO4 trong ethanol
2.2. Cách tiến hành:
2.2. ì Giai đoạn ì:
Cho 0.1 mol glucose (22.724g), vào bình cầu hai cổ, n - butanol và xúc tác acid được cho vào theo lượng cần thiết, cho vào lò vi sóng hiệu PANASONIC ở chế độ Deữost. Bật ò vi sóng theo chế độ thời gian và tắt lò như đã khảo sát. Tổng thời gian bật lòvi sónglà (T|).
2.2.2Giai đoạn 2 :
Cho tiếp lượng lauryl alcolhol vào bình cầu, bật lò vi sóng theo chế độ đã khảo sát cho giai đoạn 2 tổng thời gian bật lò vi sóng là: T2. Trong thời gian phản ứng theo quan sát màu sắc sản phẫm.
Kết thúc giai đoạn 2, hỗn hợp được làm lạnh và lọc chân không, rửa bằng nước cất lạnh, hút kỹ, sản phẩm được để khô để cân khôi lượng. Sau đó mẫu sản phẩm được đem kiểm tra trên TLC.
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 86
- XÚC tác.
+ tỉ lệ acid sulfuric : glucose = 0.0075 :1.0, 0.01 :1.0, 0.015 :1.0, 0.02 :1.0 (mol/mol).
Các yếu tô" được khảo sát lần lựơt, điều kiện thích hợp của yếu tô" trước được sử dụng cho yếu tô" tiếp theo. Mỗi điểm thí nghiệm được lặp lại hai lần, lây kết quả trung bình