Đổ thi II.6 : Độ chuyển hóa theo thời gian phản ứng giai đoạn 1 ứng với các tỉ lệ nguyên liệu sử dụng.
Sản phẩm thu nhận tốt, có màu trắng trong đến vàng rất nhạt.
Thời gian phản ứng là một trong những yếu tô" quan trọng, ảnh hưởng quá trình phản ứng. Thời gian tăng thì độ chuyển hóa tăng.
Qua thực nghiệm ta nhận thây ở giai đoạn 1 rằng :
Phản ứng xảy ra nhanh trong thời gian 7 phút đầu tiên, 30s tiếp theo tốc độ phản ứng giảm và tiến tới đạt cân bằng. Tiếp tục tăng thời gian phản ứng thì màu sản phẩm ngày càng sậm dần nhanh chóng.
Thời gian tác kích vi sóng (phút)
Nhiệt độ đo được (°C)Theo dõi lượng buthanol
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 60
Thời gian càng dài, ở nhiệt độ cao và môi trường acid làm biến đổi màu sản phẩm thành sậm hơn. Có thể giải thích cho sự tăng màu này là do sự polymer hóa của glucose hoặc phản ứng carbon hóa cạnh tranh.
Hàm lượng xúc tác có thể xem là yếu tô" quan trọng thứ hai, ảnh hưởng quá trình phản ứng. Hàm lượng xúc tác tăng thì tốc độ phản ứng cũng tăng nhanh hơn, từ đó có thể giảm được thời gian phản ứng.
So sánh 3 đường tỉ lệ nguyên liệu 3.0 - 1 ; 2.5 - 1 và 2.0 - 1, khi sử dụng lượng ít buthanoĩ hơn, ta sẽ hạn chế được sự pha loãng hàm lượng xúc tác hơn, do đó tốc độ phản ứng nhanh hơn, độ chuyển hóa có thể đạt được giá trị cao hơn trong cùng một khoảng thời gian tác kích vi sóng như nhau (xem giá trị độ chuyển hóa tại thời điểm 7 phút). So sánh 3 đường tỉ lệ nguyên liệu 2.0 - 1 và 1.5 - 1, khi sử dụng quá ít lượng buthanol, sẽ lại làm cho phản ứng xảy ra không tốt. Đó là do với quá ít lượng buthanol sẽ không thể nào thâm ướt đủ lượng gĩucose dạng bột mịn đem phản ứng. Vì ngoài vai trò là tác nhân tham gia phản ứng, n - buthanol còn là dung môi hòa tan. Từ đó có phần glucose không tiếp xúc được với buthanol nên với cùng thời gian 8 phút tác kích, độ chuyển hóa thành buthyl glucoside sẽ thấp hơn. Nhưng khi phần glucose tiếp xúc với buthanol đã được chuyển hóa hết thì phần glucose ban
*Kết luận :
Chọn thông sô" thích hợp để khảo sát giai đoạn 1:
Báng II.3 ĩ Kết quả khảo sát chế độ gia nhiệt thích hợp cho giai đoạn 2
2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tô" của giai đoạn 2 :
Điều kiện tiến hành :
■ Glucose : 0.1 mol (22.724g)
■ Tỉ lệ xúc tác H2SO4 : glucose = 0.001 : 1
Học viên: Nguyễn Minh Nhật.
ĐỒ thi \\.T:ĐÔ chuyển hóa theo thời gian phản ứng (Bảng II - phụ lục)
2.2.2.I. Tỉ lệ nguyên liệu : lauryl alcơhol: glucơse = 7.5 :1
Đổ thi ĨĨ.8 : Đô chuyển hóa theo thời gian phản ứng (Bảng II - phụ lục) 2.2.23. Tỉ lệ nguyên liệu : lauryl alcohol: glucose = 1.0 :1
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 63
ĐỔ thi II.8 : Đô chuyển hóa theo thời gian phản ứng (Bảng II - phụ lục) 2.2.2.4. Tỉ lệ nguyên liệu : lauryl alcohol: glucose = 0.8 :1
91.191.05 91.05 # 91 © 90.95 5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Thời gian (phút)
ĐỔ thi II.lOĩĐđ chuyển hóa theo thời gian phản ứng giai đoạn 2 ứng với các tỉ
lệ nguyên liệu sử dụng.
Đây là giai đoạn trao đổi nhóm Lauryl với nhóm Buthyl. Thời gian phản ứng tăng, độ chuyển hóa và khôi lượng sản phẩm tăng đến giới hạn rồi đạt cân bằng hay giảm xuống. Mặt khác, thời gian phản ứng càng dài, độ nhớt sản phẩm tăng (keo đặc lại), màu sản phẩm càng sậm.
Phản ứng xảy ra nhanh trong thời gian 5 phút đầu tiên, sau đó độ chuyển hóa bị giảm, sản phẩm tạo thành có màu sậm hơn sản phẩm thu được ở giai đoạn 1.
Điều này là do ở nhiệt độ cao, môi trường acid, các Lauryl polyglucosides, Lauryl glucoside, polyglucosides sẽ bị thủy phân tạo trở lại gốc đường tự do làm cho độ chuyển hóa giảm xuống.
Môi trường acid và nhiệt độ cao làm cho sản phẩm tạo thành có màu sậm. Ớ giai đoạn 1, nước cùng một phần buthanol được tách ra khỏi hỗn hợp phản ứng làm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 65
Hàm lượng xúc tác ảnh hưởng quá trình phản ứng, hàm lượng xúc tác tăng thì tốc độ phản ứng cũng tăng nhanh hơn.
So sánh 3 đường tỉ lệ nguyên liệu lauryl alcohol - glucose 2.0 - 1 ; 1.5 - 1 và 1.0 - 1, khi sử dụng lượng ít lauryl alcohol hơn, ta sẽ hạn chế được sự pha loãng hàm lượng xúc tác hơn, do đó tốc độ phản ứng nhanh hơn, độ chuyển hóa có thể đạt được giá trị cao hơn trong cùng một khoảng thời gian tác kích vi sóng như nhau (xem giá trị độ chuyển hóa tại thời điểm 4 phút).
Khi sử dụng tỉ lệ nguyên liệu lauryl aĩcohol - glucose là 2.0 - 1, hàm lượng xúc tác bị pha loãng nhiều, thời gian để đạt đến độ chuyển hóa cực đại sẽ dài hơn so với chỉ 5 phút như các đường tỉ lệ nguyên liệu sử dụng khác.
So sánh 3 đường tỉ lệ nguyên liệu lauryl alcohol - glucose 1.5 - 1 ; 1.0 - 1 và 0.8 - 1, khi sử dụng càng ít lượng lauryl alcohol, sự pha loãng hàm lượng xúc tác càng ít, tốc độ giảm độ chuyển hóa sẽ càng tăng. Nhưng nếu hàm lượng xúc tác trở nên quá cao thì sẽ tạo điều kiện cho phản ứng thủy phân sản phẩm nói trên xảy ra tốt, đó là trường hợp của đường tỉ lệ nguyên liệu 0.8 - ĩ.
So sánh sự thay đổi của các đường khôi lượng sản phẩm theo tỉ lệ nguyên liệu lauryl - glucose cũng cho ta một nhận xét tương tự. Khi hàm lượng xúc tác giảm, tốc độ phản ứng, tốc độ tạo sản phẩm giảm (đường tỉ lệ 2.0 : 1), và ngược lại.
Trên cơ sở một sô" nghiên cứu trứơc đây, các loại xúc tác có thể sử dụng là H2SO4, HC1, C6H6S03H,.... và xúc tác H2SO4 thường được chọn sử dụng vì những ưu điểm sau :
• Rẻ, dễ kiếm.
• Sử dụng hàm lượng nhỏ.
• Là loại xúc tác vô cơ, có tác dụng mạnh hơn các xúc tác hữu cơ như acid C6H6S03H, ....nên lượng acid vô cơ cần dùng làm xúc tác thâ"p hơn rất nhiều so với acid hữu cơ.
Xúc tác ảnh hưởng đến hiệu suất, thời gian phản ứng, sản phẩm và màu sắc sản phẩm. Hàm lượng xúc tác là một yếu tô" ảnh hưởng râ"t lớn đến quá trình phản ứng, thời gian phản ứng cũng như màu sắc của sản phẩm tạo thành.
Hàm lượng xúc tác thấp, thời gian phản ứng cần thiết sẽ phải dài hơn. Ta thây rõ với hàm lượng xúc tác càng tăng phản ứng xảy ra tô"t hơn. Và khi hàm lượng xúc tác đạt 0.15% thì chỉ cần 6.5 phút phản ứng đã xảy ra rất tô"t nhưng với hàm lượng xúc tác 0.15% này, màu sản phẩm tạo thành lại bị biến đổi quá nhanh và quá sậm.
Với tỉ lệ xúc tác thâ"p hơn thời gian phản ứng có khi cần đến hơn 12 phút, và do vậy tổng thời gian cho giai đoạn 1 kể cả thời gian nghỉ không tác kích vi sóng sẽ phải là hơn 48 phút ; trong khi nếu sử dụng lượng xúc tác lớn hơn một tý sẽ cho ta hiệu quả thời gian tô"t hơn (mà hiệu quả thời gian cũng có thể được so sánh như hiệu quả kinh tê" vậy) vì thời gian phản ứng giảm xuống đáng kể, chỉ còn 8 phút tác kích,
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 67
2.3. So sánh phương pháp chiếu xạ vi sóng và phương pháp gia nhiệt truyền thông:
Từ các kết quả khảo sát được, ta chọn các thông sô" tối ưu để khảo sát hệ sô" chuyển hoá so với phương pháp nhiệt.
Thông sô chọn:
Giai đoạn 1: n-butanol-glucose: 2.0-1.0, axit H2S04-glucose: 0.001-1.0. Thời gian khảo sát: 4, 4.5, 5, 5.5, 6, 6.5, 7, 7.5 phút.
Đổ thỉ 11.11 : Độ chuyển hóa theo thời gian phân ứng (giai đoạn ỉ) - phương pháp có sự hỗ trợ của vi sóng.
ĐỔ thi IL12 : Độ chuyển hóa theo thời gian phản ứng (giai đoạn ì) - phương pháp cổ điển (Bảng III - phụ lục).
2.4. Thời gian phản ứng :
Kết quả cho thấy phương pháp chiếu xạ vi sóng rút ngắn được thời gian phản ứng đáng kể so với phương pháp đun hoàn lưu cổ điển. Giai đoạn 1, thời gian phản ứng giảm từ 120phút xuống 7 phút (15 lần) ; giai đoạn 2, thời gian phản ứng giảm từ 60 phút xuống 4 phút (12 lần).
2.5. TỈ lệ nguyên liệu : 2.5.7. Tỉ lệ n- buthanol: glucose :
Lượng Buthanol cần dùng giảm xuông đáng kể, từ 45.75ml (0.5mol) xuông 18.30ml (0.2mol). Từ đó giảm được nhiều chi phí cho nguyên liệu này, và nồng độ hoạt chất cũng tăng lên (do pha loãng tối thiểu).
2.5.2. Tỉ lệ Lauryl alcohol: Glucose :
I 6 7 9 II I 6 7 II 8 9 II
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 69
2.6. Hiệu suất phản ứng APG:
Phương pháp visóng xác định được:
• Độ chuyển hoá: 91.005% (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Biểu đồ II.l.: So sánh độ chuyển hoá và hiệu suất phản ứng giửa hai phương pháp Từ biểu đồ ta thấy:
LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 70
CHƯƠNG 3: