Các CHĐBM thường dùng: - LAS: gia rẻ, nhiều bọt, làm việc không tốt trong nước cứng - LES: tăng cường khả năng tẩy rửa cho LAS, hoạt động tốt trong nước cứng - NI: tăng cường khả năng tẩ
Trang 1Bài 1:SẢN XUẤT NƯỚC RỬA CHÉN VÀ DẦU GỘI
1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Giúp cho người học nắm được một số tính chất cơ bản của các chất hoạt động bề mặt và thànhphần của đơn công nghệ nước rửa chén và dầu gội Từ đó có thể nắm được quy trình côngnghệ sản xuất nước rửa chén và dầu gội
2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.1 Phân loại CHĐBM
Một phân tử CHĐBM gồm 2 phần Một phần kỵ nước và một phần ưa nước Các phần thử này
có tác động lớn đến các giao diện không khí/ nước hoặc dầu/nước Có 4 loại CHĐBM: anion,cation, nonion, lưỡng tính
- Các CHĐBM anion là các phần tử mà trong cấu trúc có chứa phần tử kỵ nước liên kếthóa trị với các nhóm phân cực: -COO-, -SO3-, SO4-
- Các CHĐBM cation là các CHĐBM mà phần phân cực có chứa nhóm (-NR1R2R3+)
- CHĐBM nonion là hợp chất có chứa các phần tử không phân cực là các dây béo Phần
ưa nước chứa các nguyên tử oxi, nito Sự hòa tan là do liên kết hydro của nước và cácphần tử ưa nước như: polyoxyethylen…
- Các CHĐBM lưỡng tính là những hợp chất có một phân tử tạo nên một ion lưỡng cực.acid xytylamino acetic trong môi trường nước cho 2 thể sau
o Cation trong môi trường acid
o Anion trong môi trường kiềm
2.2 Tóc và vấn đề về tóc
Da đầu có rất nhiều tuyến bã nhờn tiết ra nước, dầu, muối khoáng… để làm mướt tóc Khituyến này hoạt động mạnh hoặc để lâu ngày vi sinh sẽ phát triển làm cho da đầu bị oi, có mùikhó chịu, gây ngứa…
Tóc mọc từ nơi lõm dưới da đầu gọi là nang tóc, tốc độ mọc tóc trung bình là 0.35mm/ngày.Thân cắm sâu vào lớp biểu bì Chân tóc có gai tóc chứa dây thần kinh và mạch máu Tất cả cácsản phẩm chỉ có tác dụng lên lớp vỏ lông lớp biểu bì Lớp biểu bì là những tế bào bị kerain hóa
ở mức độ thấp, có chứa sắc tố của mỗi người, phụ thuộc vào họ melamin Tủy lông là những tếbào chưa bị keratin hóa rất ít
Một số bệnh thường gặp ở da đầu và tóc: gàu, viêm da bã tiết, viêm nang lông, bệnh á sừng,bệnh vảy nến, chí da đầu…
2.3 Thành phần nước rửa chén
Trang 2Thành phần nước rửa chén có chứa khoảng 7-15% thành phần của CHĐBM kết hợp với một
số phụ gia: tạo bọt, làm đặc, kháng khuẩn
Các CHĐBM thường dùng:
- LAS: gia rẻ, nhiều bọt, làm việc không tốt trong nước cứng
- LES: tăng cường khả năng tẩy rửa cho LAS, hoạt động tốt trong nước cứng
- NI: tăng cường khả năng tẩy rửa dầu mỡ
Các phụ gia dùng trong nước rửa chén:
- Phụ gia làm đặc trương nở trong nước tạo các mixen keo: CMC, PVA
- Phụ gia ổn định và chỉnh độ nhờn của sản phẩm: các chất điện ly NaCl, Na2SO4
- Phụ gia bảo quản: dd formaldehyde 37%
- Phụ gia làm mềm da tay: CDE
2.4 Thành phần dầu gội
Thành phần chính của dầu gội là CHĐBM Chất HĐBM phải trung tính hoặc acid nhẹ, khônggây hại cho mắt, không lấy đi quá nhiều dầu trên tóc, tạo bọt nhỏ bền nhưng kém hoạt độngtrong nước cứng
- LASNa: lấy dầu mỡ cao, rẻ, gây hại cho tóc nếu lượng quá lớn
- Sulfosuccinate: tẩy rửa tốt, tạo bọt tốt, không cay mắt
- LES, NI
- Chất tạo gel: NH4Cl, NaCl…
- Chất phụ gia kèm theo như: chất làm ướt tóc, chất diệt khuẩn, chất tránh rối tóc, thảodược, hương, màu…
Trang 3- S
T
T
- THÀNHPHẦN LƯỢNG (%)- HÀM - LƯỢNGDÙNG (%)
Quy trình sản xuất nước rửa chén tiến hành như sau
- Cho nước cất vào becher
- Khuấy tan HEC trong nước cất, rồi cho vào trong thời gian 3’
- Cho từ từ NaOH vào khuấy đều trong thời gian 8’
- Cho LAS vào khuấy đều trong thời gian 8’
- Cho tiếp LES vào và khuấy trong 5’
- Cho CDE trong thời gian 1’
- Cho NPE trong thời gian 1’
- Cho CAB trong thời gian 1’, chỉnh pH
- Khuấy tan màu rồi cho vào becher, chỉnh pH lại trong 4’
- Cho hương vào từ từ trong 5’
- Khuấy tan MgSO4.7H2O trong nước rồi cho vào becher, chỉnh pH lại trong 5’
- Khuấy liên tục cho đến khi hỗn hợp đồng nhất
- Lưu mẫu
4.2 Sản xuất dầu gội
- ST
Trang 4- Quy trình sản xuất dầu gội như sau
- Cho lần lượt LES, NPE vào nước nóng (khoảng 50% lượng nước đã tính toán trong đơncông nghệ) và khuấy đến khi hỗn hợp đồng nhất
- Hòa tan HEC trong nước (khoảng 20% lượng nước đã tính trong đơn công nghệ)
- Hòa tan BHT, EDTA, Na2SO4 vào nước (khoảng 10% lượng nước đã tính trong đơncông nghệ)
- Trộn tất cả hóa chất trên và hóa chất còn lại vào becher 250ml và khuấy 30’
- Chỉnh pH của đ 6.5-7.5
- Cho màu, hương và khuấy đều cho đến khi hỗn hợp đồng nhất
- Lưu mẫu
5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
5.1 Vẽ sơ đồ quy trình sản xuất nước rửa chén và dầu gội
5.1.1 Nước rửa chén
4
Trang 5-5
Trang 65.1.2 Dầu gội
-5.2 Nêu tác dụng của các thành phần trong đơn công nghệ
- LAS: giá rẻ, tạo nhiều bọt, làm việc không tốt trong nước cứng
- LES: tăng cường khả năng tẩy rửa cho LAS, hoạt động tốt trong nước cứng
- HEC: phụ gia làm đặc, trương nở trong nước, tạo các mixen keo
- Na2SO4: phụ gia ổn định và chỉnh độ nhờn của sản phẩm
- CDE: phụ gia làm mềm da tay
- LASNa: lấy dầu mỡ, gây hại cho tóc nếu hàm lượng quá lớn
- BHT: chất chống oxy hóa, ngăn cản sự oxh nguyên liệu do sự hiện diện của vết kim loạichuyển tiếp
- EDTA: tác nhân chelat hóa
- Chất điều chỉnh pH: điều chỉnh kiềm, thường là NaOH, điều chỉnh pH acid có thể dùngacid acetic hoặc acid citric
- CAPB: làm mềm tóc, mượt
-6
Trang 75.3 Là nhà sản xuất ta phải quan tâm đến tính năng nào của sản phẩm (khả năng tẩy rửa, tạo bọt, độ đậm đặc, giá thành…)
- Là nhà sản xuất, ta phải nắm được nhu cầu của người sử dụng quan trọng nhất là tínhnăng tẩy rửa và giá thành sản phẩm
- Thứ nhất, đối với các bà nội trợ, nước rửa chén nhiều bọt và đậm đặc mới là sản phẩmtốt vì vậy, ngoài khả năng tẩy rửa, nhà sản xuất cần phải quan tâm đến yếu tố tạo bọt và
độ đậm đặc
- Thứ hai, để có một sản phẩm ổn định trong quá trình lưu trữ, bảo quản, cần thêm các tácnhân để giúp các thành phần hòa tan và điều chỉnh độ nhờn Độ nhờn đóng vai trò chínhtrong việc đánh giá sản phẩm tốt hay không tốt trong mắt các bà nội trợ: một sản phẩmquá sệt sẽ phải ấn trên vỏ, còn nếu quá lỏng người tiêu dùng sẽ có cảm tưởng sản phẩmkhông kinh tế
5.4 Nước rửa chén có nhiều bọt và đậm đặc có phải là nước rửa chén tốt không? Vì sao?
- Không, vì bọt và độ đậm đặc của nước rửa chén là do ta thêm vào chất hoạt động bềmặt để tạo “ảo giác” cho người dùng
5.5 Trong đơn công nghệ dầu gội đầu không có chất bảo quản được không? Vì sao?
- Không Vì thành phần chất bảo quản giúp cho dầu gọi tránh sự biến tính khi tiếp xúcvới các tác nhân ngoại cảnh xung quanh và bên trong dầu gội đầu Có thể gây tác dụngphụ khi sử dụng Nhưng chú ý tránh trường hợp lam dụng chất bảo quản Lượng sửdụng nhiều cũng có thể có tác dung phụ
5.6 Nêu sự khác nhau và giống nhau của LASNa và LES
LasNa là thành phần chủ yếu của sản phẩm tẩy rửa, có nhiệm vụ đảm bảo sự lấy
đi các vết bẩn và những chất lơ lửng trong nước giặt để ngăn cản sự tái bám củachúng trên vải vóc Còn NaOH chỉ dùng để trung hòa LasNa cho đến khi đạt độ
pH nào đó
- Công thức cấu tạo :Linear Alkyl Sulfonic Acid
- Với n=10 _14
- Tính chất :
- _Chất lỏng sệt ,màu nâu ,mùi hắc ,tan nhiều trong nước
- _Là một acid mạnh ăn mòn thiết bị nên thiết bị khuấy chính và bồn chứa phải làm bằnginox
- _Làm khô da
7
Trang 8- Phản ứng với NaOH tạo LASNa là chất hoạt động bề mặt tạo bọt tốt ,tẩy rửa mạnh
LAS rất nhạy với Ca2+ và Mg2+ tạo kết tủa trong nước cứng làm giảm khả năng tẩyrửa của kem giặt
Ở đây ,M là Ca và Mg
- Để giảm bớt tủa của LAS trong nước cứng ngưới ta sử dụng kết hợp với NI nhằm tạonên các mixen hỗn hợp Nhưng khi thế NI có thể dẫn đến khả năng giảm bọt
- · Cơ chế tẩy rửa :
- Tuỳ theo loại vết bẩn mà cơ chế tác động của chất hoạt động bề mặt sẽ khác nhau Cácloại vết bẩn thường gặp trong giặt giũ :
- _Vết bẩn có chất béo trên vải vóc
- _Vết bẩn dạng hạt lơ lửng hoặc bám trên vải vóc
Trang 92 CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.1 Khái quát xi đánh giầy
- Xi đánh giầy thg là hỗn hợp sáp nhão hay kem, là sản phẩm tiêu dùng được sử dụng đểđánh bóng, chống thấm nước và phục hồi vẻ ngoài của da giầy, các hợp chất khác nhau
đã sử dụng để đánh bóng da giầy hàng trăm năm nayy, bắt đầu với các chất tự nhiênnhư sáp ong và mỡ động vật Công thức đánh bóng hiện đại đã được giới thiệu vào đầu
XX và nhiều trong số những công thức ban đầu vẫn còn được dùng cho đến ngày nay
- Hiện nay, xi đánh giầy thường được làm từ hỗn hợp các vật liệu tự nhiên và tổng hợp,gồm naptha, nhựa thông, thuốc nhuộm và gum arabic, bằng cách dùng quy trình kỹthuật hóa học đơn giản xi đánh giầy thường dễ cháy, có thể độc hại và nếu lạm dụng sẽ
để lại vết trên da Nó nên được dùng ở khu vữ thông thoáng để bảo vệ quần áo, thảm và
đồ nội thất sự phổ biến của xi đánh giầy tăng trưởng song hành với ngành công nghiệpthuộc da, giả da và sản xuất giầy da
- Xi đánh giầy được dùng cho giầy bằng cách dùng một miếng giẻ, vải hoặc bàn chải xiđánh bóng không phải sản phẩm làm sạch, vì vậy giầy dép nên được giữ sạch sẽ và khôráo trước khi đánh Đầu tiên, chà xát mạnh lên xi giầy để xi được trải đều trên giầy, sau
đó tiếp tục đánh bóng với một miếng vải sạch hoặc bàn chải khô sẽ cho kết quả tốt hơn
2.2 Giới thiệu về da
- Công nghệ thuộc da là một trong những ngành nghê thủ công lâu đời nhất của nhânloại, và trong hơn 3000 năm qua các chỉ tiêu về sản phẩm da đã được hình thành Hiệnnay, khi toàn nhân loại đang ra sức tìm kiếm các nguồn nguyên liệu có nguồn gốc khácthay thế thì mặt hàng này vẫn đang được dùng rộng rãi với sự hỗ trợ của hóa chất, máy
9
Trang 10móc, thiết bị hiện đại thì quy trình công nghệ đã được cải tiến, sản xuất nhanh gọn hơn,sản phẩm chất lượng hơn để đáp ứng nhu cầu khách hàng Một vài vật liệu đã thay thế
da thuộc trong một số lĩnh vực cụ thể, tuy nhiên chưa có một vật liệu nào có đượcnhững tính chất về cấu trúc cũng như các yêu cầu như da thuộc
- Da thuộc được sản xuất bằng cách xử lý da suc vật qua các quá trình thuộc da, làm cho
da trở nên mềm hơn và đa dạng hơn các ứng dụng của nó Nguồn nguyên liệu chính sửdụng trong thuộc da là da của các loài động vật hữu nhũ như trâu, bò, cừu, dê ngoài ra,
da một số laofi thủy cư như cá voi, hải cẩu, cá mập và một số loài bò sát như cá sấu,rắn, kì đà Da thuộc có những tính chất đặc trưng, mỗi loại da thuộc được ứng dụngtrong một lĩnh vực cụ thể và mỗi loại da dùng cho mục đích khác nhau cũng được xử lýtrong quá trình tương úng thích hợp về quy mô lẫn phương thức ngày nay, bằngphương thức tổng hợp, nguwofi ta đã tạo ra nhiều loại vật liệu polymer tg tự da, gọi làgiả da hay simili Các loại vật liệu này ngày càng cải thiện tính năng và chiếm lĩnhnhiều thị trường tuy vậy sản phẩm da thuộc vẫn tạo được chỗ đứng trên thị trườngtrong nước và thế giới, là những mặt hàng tốt, lâu bền, có giá trị phù hợp với tâm lý, thịhiếu người dùng
- Thuộc da là quá trình tạo liên kết giữa các bó collagen lại với nhau là cho da trở nên dẻodai, bền bỉ hơn để dùng vào các mục đích khác nhau trong công nghiệp cũng như đờisống có thể phân chia thuộc da thành 2 loại quy trình: thuộc khoáng và thuộc bằng dầuthực vật quá trình thuộc da được hình thành từ rất lâu đời và nền tảng của quá trình chủyếu xuất phát từ kinh nghiệm cách tiến hành như sau:
- Da suc vật đã được làm sạch được ngâm vào nước mềm để tiện xử lý cho các quá trìnhtiếp theo
- Dùng BaCl2 0.5-2% so với lượng da nhằm khử nước, tạo khoảng trống giữa các bócollagen để hóa chất thuộc có thể chui vào các lỗ trống này
- Lượng NaCl khoảng 2-4% so với lượng da, nhiệt độ bể là 28 độ C, ngâm 40’ giúp dabền hơn so với vi sinh vật, không bị hư trong quá trình lưu trữ trước khi thuộc
- Dùng hóa chất chính là Cr2O3 khoảng 5,16% so với lượng da để tạo liên kết bền chắcgiữa các bó collagen
- Da bán thành phẩm có nhiệt độ nấu 110 độ C
- Sau khi đánh nền và làm nhẵn mặt ta được sản phẩm hoàn chỉnh
- Giả da là sản phẩm được dùng rất nhiều hiện nay trong nhiều lĩnh vực, từ vật dụng giađình đến các sản phẩm thời trang… hiện nay giả da được sản xuất với lượng rất lướn
10
Trang 11của ngành nhựa tuy được gọi là giả da nhưng hiện nay mục đích chính của nó khôngchỉ là thay thế da thuộc mà ứng dụng của nó đã trở nên đa dạng trong nhiều lĩnh vựcnhờ tính năng sử dụng cũng như công nghệ sản xuất giá thành Giả da được sản xuất vớinhiều kiểu dáng và thong số kỹ thuật khác nhau dựa vào yêu cầu chất lượng sản phẩm
và lĩnh vực ứng dụng của chúng Giả da được sản xuất từ một số vật liệu như PVC, PUnhưng sản phẩm sản xuất từ PVC chiếm ưu thế hơn Có thể phân loại dựa vào cấu trúcnhư da giả xốp và giả da thường hay dựa vào tính chất bề mặt mà phân loại giả da inbông hay in vân
- Giả da xốp: gồm 3 lớp: đế, vải và lớp mặt trong đó lớp đế và lớp mặt được sản xuất từPVC được nhựa hóa, với một thông số cơ bản
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng xi
2.3.1 Quy ước phân hạng và định lượng
Trang 122.3.2 Thang giá trị %của dặc tính đánh giá
- 5 thời gian tăng độ bóng và thời gian lưu độ bóng - 5%
- [2] tính năng an toàn cho người dùng: 15%
- Hơi dung môi gây dị ứng hô hấp 10%
- Gây dị ứng trên da nếu tiếp xúc trực tiếp 5%
- [3] tính tiện dụng 5%
- [4] tính an toàn cho môi trường 5%
-12
Trang 143 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
- ST
- THÀNHPHẦN (%)
- Quy trình sản xuất xi đánh giầy
- Chuẩn bị tướng dầu: cho các loại sáp đã được bào nhuyễn, lanoline và acid stearicvào becher 250ml rồi đun chảy hỗn hợp trên bếp điện, khuấy đều cho đến khi tất
cả hòa lẫn vào nhau Sau đó cho cồn vào, hạ nhiệt xuống 70°C bằng cách cho vàonồi cách thủy, tiếp tục khuấy để tạo hỗn hợp dầu lỏng,mịn
- Chuẩn bị tướng nước: trong một becher khác, ta cân nước và TEA vào becher rồiđặt vào nồi đun cách thủy để tướng dầu và tướng nước có nhiệt độ giống nhau
- Sau khi khuấy tướng dầu một thời gian, ta tiến hành giai đoạn tạo nhũ, lúc này cho
từ từ nước vào trong dầu, vừa cho vừa khuấy liên tục trong khoảng thời gian từ10-15’, sau đó giảm nhiệt độ từ từ, vừa giảm vừa khuấy cho đến khi nhiệt độ đạt40-50 độ C, ta được hỗn hợp nhũ bền
- Rót xi vào hộp chứa, để ổn định trong thời gian 60-90’, thu được sản phẩm
4 BÁO CÁO KẾT QUẢ
4.1 Đánh giá chất lượng xi giầy
Độ phân pha >48h ++
Trang 164.2 Sơ đồ khối quy trình sản xuất xi đánh giầy
-4.3 Nêu vai trò của các chất sử dụng trong đơn công nghệ sản xuất xi đánh giầy
- Sáp parafin, carnauba: tạo màng chống thấm nước,tan trong dầu làm tăng nhiệt độnóng chảy lớp màng dầu trên da, tăng khả năng làm mềm da Là tác nhân nhũ hóahay trợ nhũ hóa
- Lanoline: chất làm mềm, có tính mướt rất cao, làm nền tốt
- SLES, CAPB: chất làm mềm, mướt
- Nước: dung môi
4.4 Có thể thay cồn 96 bằng các dung môi khác không? Tại sao? Hãy kể tên các dung môi có thể thay thế
Trang 17- Có thể thay thế Các dung môi có thể thay thế: metanol, mitrobenzen, cloroform.Những dung môi này rất độc ảnh hưởng đến sức khỏe nên không được dùngnhiều.
- BÀI 3: TỔNG HỢP ETYL ACETATE (HƯƠNG TRÁI CÂY CHÍN)
3.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
- Giúp hiểu rõ về cơ sở lý thuyết của phản ứng ester hóa và vận dụng để tạo ranhững hợp chất thơm tổng hợp có mùi tương tự chất thơm thiên nhiên Thông quabài thí nghiệm, sinh viên có thể rèn luyện kỹ năng tháo lắp hệ thống chưng cất và
hệ thống đun hồi lưu
3.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT
3.2.1 Giới thiệu về hợp chất ester
- Ester là một hợp chất hữu cơ có công thức khai triển như sau:
Ester rất giàu trong thành phần của tinh dầu, nó quyết định mùi vị của tinh dầu.Nhiều tinh dầu có ester là thành phần chủ yếu Chẳng hạn như tinh dầu nhài cóester lynalyl acetat chiếm 65%, tinh đàu của cây lộc đề có metyl salicilat chiếm99% Sau đây là một vài ester có nhiều trong tự nhiên rất có giá trị về mặt hươngliệu izoamil acetat là cấu phần chính tinh dầu chuối:
- Etyl acetat là cấu phần tạo mùi thơm trong trái cây, trích từ quả dứa
- Izoamyl salicilat có mùi hoa lan
- Etyl formiat có mùi thơm dễ chịu chiếm nhiều trong các loại trái cây
- Phenyl etyl acetat có mùi mật mơ
- Izoamil izovalerat có mùi táo đặc trưng
- Etyl 2-metylbutirat có trong tinh dầu họ cam quýt
3.2.2 Ý nghĩa và cơ sở lý thuyết của phản ứng ester hóa
Trang 18- Việc tách ester tinh khiết ra khỏi tinh dầu là một việc làm vô cùng khó khăn và tốnkém Ngày nay, dựa trên cơ sở của phản ứng ester hóa người ta có thể bắt chước thiênnhiên tại ra tnh dầu tổng hợp gần giống với tinh dầu thiên nhiên đáp ứng nhu cầu vềhương liệu.
- Có rất nhiều phương pháp để tạo ra hợp chất 1 ester nhưng cơ bản nhất là dựa trên
2 quá trình Thứ nhất là quá trình tạo nên ester trên cơ sở phản ứng thế, thứ nhì là quátrình tạo nên ester trên cơ sở phản ứng cộng:
- Phản ứng ester hóa dựa trên cơ sở phản ứng thế:
CH3COOC2H5: etyl acetate (ester có mùi hoa quả chín)
- Phản ứng ester hóa dựa trên phản ứng cộng:
Trong phạm vi của bài này chúng ta chỉ đề cập đến phản ứng ester hóa trên cơ sởphản ứng thế
3.2.3 Ester hóa từ ancol (phản ứng ester hóa trực tiếp)
- Tác dụng với acid: là phản ứng thuận nghịch, chiều thuận là phản ưng ester hóa
Để cho phản ứng đạt hiệu suất cao (thu được nhiều ester) người ta sử dụng các chất xúc tác như acid sunforic đặc, canxi clorua khan, kẽm clorua khan:
Trang 19- Vì phenol có hệ thống nối đôi tiếp cách tạo hiệu ứng cộng hưởng khắp vòng làmcho đôi điện tử tự do trên nguyên tử oxi của –OH kém linh hoạt hơn ancol, nênkhó cho phản ứng ester hóa.
- Để cho phản ứng ester hóa từ phenol được thực hiện, ta chuyển phenol sang đạngmuối phenat rồi sau đó mới thực hiện phản ứng ester hóa một cách gián tiếp
Trang 20-3.2.5 Ứng dụng
- trong bài thực hành này, chúng ta tiến hành tổng hợp ta etyl acetate trên cơ sở củaphản ứng ester hóa Etyl acetate là chất lỏng không màu có mùi thơm hoa quảnhiệt độ sôi 77.5oC, d = 0.9102, tan ít trong nước (8.5% ở 25oC), tan trong rượi vàdung môi hữu cơ Etyl acetate còn làm dung môi cho các sản phẩm cenllulaza, tơtằm, cao su, chất bóe, sơn… ngoài ra còn dùng sản xuất xà phòng và kỹ nghệhương liệu mỹ phẩm
- Etyl acetate được tổng hợp từ etanol và acid acetic:
Trang 21-3.4 THỰC NGHIỆM
3.4.1 Tính toán nguyên liệu
- Phản ứng ester hóa giữa acid carboxilic và rượu là phản ứng thuận nghịchnên hiệu suất thấp nếu ta sử dụng lượng vừa đủ giữa 2 chất ban đầu để tănghiệu suất phản ứng thường tăng tỷ lệ mol của một trong 2 tác chất, trong bàinày ta cho dư rượu
3.4.2 Giai đoạn ester hóa sản phẩm
- Cho vào bình cầu 34.09g acid acetic và 52.27g etanol (có thể quy đổi khốilượng của acid và rượu thành thể tích cho dễ thao tác) Kế tiếp thêm từ từ1.5ml acid sunforic đậm đặc vào Cho thêm vài viên đá bọt vào hốn hợp chochúng sôi đều lắp hệ thống sinh hàn hoàn lưu Đun sôi nhẹ hỗn hợp trongvòng 60 phút (đun cách thủy)
3.4.3 Giai đoạn tinh chế sản phẩm
- Để nguội bình phản ứng, thào ống sinh hàn hồi lưu Lấy dung dịch chưng rađem trung hòa bằng Na2CO3 10% cho đến phản ừng kiềm yếu và dùng phễuchiết tách lấy lớp ester ở trên Lớp này được sử lý tiếp với 50g CaCl2 trong84ml nước Lại chiết lấy lớp ester trên làm khan bằng 5g Na2SO4 Sau đó gạnchất rắn rồi chuyển vào hệ thống chưng cất phân đoạn như hình 2.2 Cấtphân đoạn thu sản phẩm ở 76-78oC
3.5 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
- Hãy đánh giá chất lượng và tính hiệu suất của sản phẩm?
− Cảm quan: Etyl acetate là một chất lỏng đồng nhất, không màu, mùi táo như
dễ chịu, và chỉ ít tan trong nước
− Hiệu suất:
21
Trang 22-% 35 , 67 100
* 50
67 , 33 100
*
%
) ( 50 88 44
25
) ( 44
25 )
( 09 , 34
) ( 67 , 33 9101 , 0 37
) / ( 9101 , 0 ),
( 37
5 2 3
5 2 3
5 2 3 5
2 3 5
2 3
5 2 3 3
3
5 2 3
5 2 3 5
2 3
H COOC ttCH
H COOC CH H
COOC CH H
COOC LTCH
H COOC CH COOH
CH COOH
CH
H COOC ttCH
H COOC CH H
COOC
ttCH
m
m H
g M
n m
n mol n
g m
g m
ml g d
ml V
3.6 TRẢ LỜI CÂU HỎI
1 Trình bày cách tính toán nguyên liệu để tổng hợp 50 gam etyl acetate biết tỷ
lệ mol giữa rượu và acid acetic là 2:1, xúc tác 3% H2SO4 trên ester?
- Phương trình phản ứng:
-)(83,084,14975
)(49
75100.98
5,1100
%)
(5,150
25
)(22
2544
25.22
)(09,3411
37560.44
25
)(4425
)(44
2588
5050
4 2
4 2 4
2
4 2
4 2 4
2 5
2 3 4
2
5 2 5
2 5
2 5
2 3 5
2
3 3
3 5
2 3 3
5 2 3
5 2 3 5
2 3 5
2
3
ml d
m
V
g C
m m
g m
m
g M
n m
mol n
n
g M
n m
mol n
n
mol M
m n
g m
SO H
SO ddH SO
H
SO H
SO H SO
H dd H
COOC CH SO
H
OH H C OH H C OH H C H
COOC CH
OH
H
C
COOH CH COOH CH COOH CH H
COOC CH COOH
CH
H COOC CH
H COOC CH H
COOC CH H
Trang 23- Sơ đồ khối quy trình tổng hợp etyl acetate
23
Trang 24-24
Trang 253 Tại sao dùng H2SO4 làm vai trò của chất xúc tác? Ta có thể dùng hóa chất nào khác để thay H2SO4?
- Sử dụng xúc tác H2SO4 để tăng tốc độ của phản ứng và giúp phản ứng đạthiệu suất cao (thu được nhiều ester) Ta có thể thay H2SO4 bằng CaCl2 khan hayZnCl2 khan
4 Tại sao phải trung hòa dung dịch sau khi chưng cất bằng Na2CO3?
- Tại vì để trung hòa và loại bỏ các acid acetic dư và acid sunfuric có trongacetate ethyl
5 Tại sao khi ester hóa sản phẩm phải xử lý và chưng cất lại?
- Vì sau khi ester hóa sản phẩm, một số ether hình thành như một sản phẩmphụ nên khi chưng cất lại ở 35-40°C thì ta loại bỏ được ether và thu được etylacetate sạch ở 76-780C
6 Tại sao quá trình tinh chế ta dùng dung dịch CaCl2?
- Trả lời: Để loại bỏ ethanol vẫn còn dư và loại bỏ nước có trong sản phẩm
7 Trình bày cơ chế phản ứng ester hóa?
- Cơ chế phản ứng ester hóa dùng xúc tác axit sulphuric
- Bước 1: Acid carboxylic sẽ nhận một proton từ acid sulphuric, proton sẽ tấn
công vào cặp electron không liên kết trên nguyên tử oxy Sự truyền protonvào oxy sẽ tích điện dương cho acid carboxylic
25
Trang 26Bước 2: điện tích dương trên nguyên tử cacbon bị tấn công bởi cặp electron
không liên kết trên nguyên tử oxy của ethanol
-26
Trang 27Bước 3: Proton di chuyển từ nguyên tử oxy bên dưới lên một nguyên tử oxy
khác(nguyên nhân có thể là do sự tác động của cặp electron không liên kếttrên nguyên tử oxy của một phân tử rượu không phản ứng)
Trang 28Cuối cùng, ta thu được ester Để tăng hiệu suất phản ứng, ta thường rút nước
ở bước 4 bằng phương pháp chưng cất phân đoạn dựa trên sự khác nhau vềnhiệt độ sôi của các chất hoặc dùng sàng lọc phân tử Sàng lọc phân tử làmột loại vật liệu gồm nhiều lỗ rất nhỏ và đồng đều dùng để lọc kích
- Bài 4: TRÍCH LY TINH DẦU CÓ SỰ HỖ TRỢ VI SÓNG VÀ
PHA CHẾ HƯƠNG LIỆU
100 lần các loại thảo dược sấy khô Hầu hết các loại tinh dầu đều trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu như dầu cây hoắc hương, dầu cam, sả chanh thìđều có màu vàng hoặc hổ phách
- Từ xa xưa chất thơm được lấy từ thiên nhiên mà chúng ta vẫn thường gọi
là tinh dầu, nhưng ngày nay con người đã tạo ra chất thơm tổng hợp chiếm ưu thế hơn vì giá thành rẻ và đáp ứng về nhu cầu hương liệu ngày càng nhieeufcuar con người Thế nhưng, chất thơm có nguồn gốc tự
28
Trang 29nhiên có hương êm dịu, hấp dẫn nên có giá trị kinh tế cao Chính vì thế
mà ngày nay các nhà phối hương thường kết hợp chất thơm có nguồn gốc
tự nhiên với các chất thơm tổng hợp
- Trong bài thực hành này, chúng ta sẽ tiến hành trích ly chất thơm có nguồn gốc tự nhiên là tinh dầu bên cạnh đó tạo ra một tổ hợp chất thơm
có sự kết hợp giữa hương liệu tự nhiên và hương liệu tổng hợp
- Vi sóng là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng Sóng điện từ này được đặc trưng bởi tần số f
3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
a Dụng cụ và thiết bị:
- Dụng cụ
- Sốlượ
- Sốlượng
- Đổ nước vào bình cầu (không quá 2/3 dung tích bình)
- Lắp hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển như trong hình 1
29
Trang 30- Sau đó đun sôi đều hỗn hợp, chưng cất khoảng 2h.
- Đọc thể tích tinh dầu, lấy phần tinh dầu nổi lên trên nước, cho vào chai thu hồi
b Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dưới
sự chiếu xạ của vi sóng.
- Cân 100g thực vật (vỏ chanh, cam, bưởi, sả, bạch đàn…) đã qua sơ chế cho vào bình cầu 1 cổ có nhám
- Đổ nước vào bình cầu (không quá 2/3 dung tích bình)
- Lắp hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển như trong hình 1
- Sau đó đun sôi đều hỗn hợp, chưng cất khoảng 30 phút
- Thường xuyên kiểm tra nước trong bình cầu, tránh trường hợp để cạn nước
- Đọc thể tích tinh dầu, lấy phần tinh dầu nổi lên trên nước, cho vào chai thu hồi
c Sản xuất tổ hợp hương:
- Lấy 0,06kg bột café; 0.15 lít nước cất và 25ml cồn 96o cho vào bình cầu
có gắn ống sinh hàn hồi lưu đun nhẹ 80oC trong vòng 15 phút Lọc lấy phần lỏng, bã ép thật khô và chiết tiếp bằng hỗn hợp cồn nước Dịch thu được pha thành 1 lít và dùng để phối hương theo đơn công nghệ (sgk)
5 TRẢ LỜI CÂU HỎI
- Câu 1: Trình bày sơ đồ khối quy trình trích ly tinh dầu từ nguyên liệu tự
nhiên cho cả 2 phương pháp.
-30
Trang 31-31
Trang 32- Tinh dầu là hỗn hợp các hợp chất hữu cơ có mùi thơm, mùi thơm của tinhdầu là mùi của cấu tử có nhiều trong tinh dầu (cấu tử chính)
- Ví dụ: mùi của tinh dầu hoa hồng là mùi của phenyl etilic (cấu
tử chính), mùi của tinh dầu hoa nhài là mùi của jasmin, mùi của tinh dầuchanh là mùi của limonen (chiếm khoảng 90% trong tinh dầu chanh) Đa
số tinh dầu thường rất dễ bay hơi với hơi nước, có mùi thơm, không hòatan trong nước và khối lượng riêng thường nhỏ hơn nước Có một vài tinhdầu có khối lượng riêng lớn hơn nước như tinh dầu quế, tinh dầu đinhhương Vì những lý do trên người ta thường dùng phương pháp chưngcất để tách tinh dầu
- Khác với dầu béo, thành phần của tinh dầu là những hợp chất thuộc dãy tecpen, công thức chung là (C10H16)n và những dẫn xuất có chứa oxy của tecpen như rượu, xêton, andehyt Còn dầu béo là các hợp chất thuộc dãy parafin, olêfin không thuộc dãy tecpen Dầu béo không bay hơi với hơi nước nên không chưng cất được, dầu béo sau khi tinh chế thường không có mùi thơm đặc trưng, thường trong quá trình bảo quản dầu béo, dầu có thể có mùi do bị ôi khét, hư hỏng
- Câu 3: Các hợp chất hữu cơ như alcol, acid carboxylic có thể nóng
lên tong điều kiện vi sóng được không? Vì sao?
- Tuy là các chất hữu cơ này có liên kết Hidro nên có nhiệt độ sôi cao Nhưng trong điều kiện vi sóng chúng vẫn nóng lên để đồng hóa với hỗn hợp trong bình cần trích ly tinh dầu và hỗ trợ trích ly tinh dầu
- Tuy nhiên chúng không hòa trộn vào trong hỗn hợp tinh dầu thu được
- Câu 4: Trình bày rõ về khái niệm tinh dầu và các phương pháp trích
ly tinh dầu?
32
Trang 33- Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế (thông thường nhất là bằng cách chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những thành phần khác của thực vật Tinh dầu được ví như là nhựa sống của cây, vì vậy đã mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn
100 lần các loại thảo dược sấy khô Hầu hết các loại tinh dầu đều trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu như dầu cây hoắc hương, dầu cam, sả chanh thìđều có màu vàng hoặc hổ phách
- Các phương pháp trích ly tinh dầu:
Chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển:
- - cất bằng cách sục hơi nước vào hỗn hợp cần cất để lôi cuốncấu tử lỏng không tan trong nước tách ra khỏi hỗn hợp ấy, cấu tửcần tách sẽ khuếch tán vào hơi nước rồi theo hơi nước tách ra khỏihỗn hợp ban đầu Sau đó, hỗn hợp hơi nước và cấu tử đã tách đượcngưng tụ thành chất lỏng và để yên đến khi phân lớp, tách riêng ratừng chất Vd dùng hơi nước để tách tinh dầu ra khỏi các loại cây
có tinh dầu Thường áp dụng CLCBHN trong hoá hữu cơ để táchcác chất trong hỗn hợp
Trang 34- Chưng cất lôi cuốn hơi nước có sự hỗ trợ của lò vi sóng:
- Công suất 300W –thời gian chưng cất từ 40, 50, 60, 70 và 80phút
- - Công suất 450W –thời gian chưng cất từ 40, 45, 50, 55 và 60phút
- - Công suất 750W–thời gian chưng cất từ 10, 15, 20, 25 và 30phút
- Tinh dầu sau chưng cất được khử nước và xác định khối lượng,tinh dầu thu được từ điều kiện chưng cất tối ưu được đánh giá cảmquan và xác định các chỉ số
- hóa lý
34
Trang 35Trong đó:
- H là hiệu suất trích ly (%)
- M1: khối lượng dầu thô (g)
- M2: khối lượng dầu trong nguyên liệu ban đầu (g)
- Câu 6: Trình bày ưu, nhược điểm của phương pháp chưng cất tinh dầu bằng
lôi cuốn hơi nước cổ điển và lôi cuốn có sự hỗ trợ của vi sóng?
Phương pháp chưng cất tinh dầu bằng lôi cuốn hơi nước cổ điển:
- Sử dụng hơi nước bốc lên từ lò nấu cho đi qua khoang đựngnguyên liệu nhằm lôi cuốn hương quyện theo nước, sau đó chưng cấtlại
- Ưu điểm:
Phương pháp đơn giản, dễ làm
Kinh phí sử dụng để cung cấp năng lượng cho chưng cất thấp hơn
- Nhược điểm:
Hàm lượng tinh dầu thu được không cao, tinh dầu không có mùiđặc trưng của hoa tự nhiên do nhiệt độ sôi của nước cao hơn nhiều
so với phân đoạn nhiệt cấu tử của hoa
Nguyên liệu dế bị cháy trong quá trình chưng cất
Phương pháp chưng cất tinh dầu bằng lôi cuốn có sự hỗ trợ của visóng:
- Ưu điểm:
Lượng tinh dầu thu được tinh khiết có mùi đặc trưng
Nguyên liệu khó bị cháy hơn
- Nhược điểm:
Tốn năng lượng vì lò vi sóng tốn nhiều năng lượng hơn
35
Trang 36- Câu 7: Hãy trình bày sự khác nhau giữa tinh dầu và dầu thực
- Câu 8: Tại sao phải dùng nước cất để điều chế dịch ép café
mà không dùng nước máy?
- Trong thành phần nước máy có lẫn các tạp chất Có cả những kim loạinặng và Clos au khi khử còn dư lại…Nên khi ép café thì mùi hương củacafé không còn đặc trưng nữa, mùi bị giảm dần….Còn nước cất thì tinhkhiết hơn
- BÀI 6 TÁI SINH GIẤY CARTON TỪ GIẦY THU HỒI
- 6.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
− Tìm hiểu về phương pháp sản xuất giấy thủ công
− Các tính chất cơ bản cơ lý của giấy
− Ảnh hưởng của phụ gia đến tính chất cơ lý của giấy
− Vai trò của nguyên liệu giấy thu hồi trong bối cảnh: nguyên liệu gỗkhan hiếm, khí hậu nóng ấm toàn cầu, nạn phá rừng và ô nhiễm môitrường gia tăng
- 6.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT
- 6.2.1 Giấy thu hồi
- Theo ước tính hiện nay cứ 20 năm lượng gỗ tiêu thụ hằng năm đã tăng gấpđôi, trong đó một phần lớn gỗ được sự dụng làm nguyên liệu sản xuất giấy.với nhu cầu về nguồn nguyên liệu lớn như vậy đã đặt ra cho thế giới một vấn
đề gay gắt về việc tím ra nguồn nguyên liệu mới để thay thế Trong khi chờđợi những kết quả nguyên cứu về các loại xơ sợi mới thì việc tái sử dụng mộtlượng lớn giấy đã qua sử dụng đáp ứng phần nào việc thiếu nguyên liệu gỗđồng thời góp phần giải quyết vần đề ô nhiễm môi trưởng do lượng giấy thảira
36
Trang 37- Giấy thu hồi được định nghĩa là giấy đã qua ít nhất một lần sử dụng và giấyvụn, đứt, giấy xén không đạt tiêu chuẩn từ các nhà máy giấy được coi lànguồn nguyên liệu hạng 2 vì tính chất tạo giấy của xơ sợi kém hơn so với sợimới.
- Những ưu điểm của việc sử dụng giấy thu hồi làm nguyên liệu giấy:
− Giá rẻ
− Tốn ít năng lượng nghiền
− Có thể thay thế một phần bột giấy mới
− Hiệu quả kinh tế cao, góp phần tiết kiệm nguồn tài nguyên gỗ từ rừng
- Thông thường giấy thu hồi có nguồn gốc từ các nguồn chính sau: hộ giađình, văn phòng, xí nghiệp in ấn, và các nguồn công nghiệp khác
- 6.2.2 Nguyên liệu sản xuất giấy
- Nguyên liệu để sản xuất giấy trước tiên phải có tính chất sơ sợi và có khảnăng đan kết, ép thành tấm đồng nhất Ở những chỗ sơ sợi tiếp xúc nhau có
sự hình thành liên kết chặt chẽ Giấy gồm có 2 thành phần chính là bột giấy
và các chất phụ gia Bột giấy có tính chất sợi và thường có nguồn gốc từ thựcvật như gỗ, rơm, mía…hay động vật, vô cơ hay tổng hợp cellulose là thànhphần chính của bột giấy là một loại polysaccarit được tạo thành từ cácmonome là α-glucose Công thức phân tử của cellulose là (C6H10O5)n trong
đó chỉ số n phụ thuộc vào nguồn cellulose và các phương pháp xử lý gỗ gọi
là độ trung hợp của phân tử cellulose
- Chất phụ gia là những chất được thêm vào để gia tăng tính năng sử dụng củagiấy như tính kháng kéo, tính kháng nước, độ phủ, độ trắng…Chất phụ giacho ngành công nghiệp giấy được phân loại theo công dụng gồm có nhữngloại sau:
− Chất keo chống thấm là chất làm tăng khả năng kháng nước của giấynhư keo nhựa thông, AKD, ASA…
− Chất trợ bảo lưu là chất được sử dụng với mục đích giữ lại trên lướixeo những hạt mịn có trong thành phần bột giấy như chất độn, xơ sợi,keo chống thấm…
37
Trang 38− Chất tạo màu, mùi…
− Chất gia cường khô là chất có tác dụng gia tăng độ bền cơ lý của giấykhi ở trạng thái khô như tinh bột cation
− Chất gia cường ướt: có tác dụng gia tăng độ bền cơ lý của giấy khi ởtrạng thái ướt
− Chất độn gồm những chất làm tăng tính quang học và hạ giá thànhcủa giấy những chất này thường là những chất mịn vô cơ có màutrắng không tan trong nước như cao lanh, bột Talc, bột đá vôi…
- 6.2.3 Quy trình sản xuất giấy từ giấy thu hồi
- Các giai đoạn sản xuất bột giấy từ giấy thu hồi như sau:
− Nghiền thủy lực: nhằm đánh tơi nguyên liệu giấy dưới tác dụng củalực cơ học thành sợi mịn nhắm tạo huyền phù bột giấy trong nước có
độ đồng nhất cao Đối với giấy thu hồi có độ bền cơ lý cao cần gianhiệt nhẹ khoảng 70oC
− Đánh tơi sợi: tiếp tục đánh tơi mịn những mảnh sợi còn lại của giaiđoạn nghiền
− Sàng sợi: lấy đi các tạp chất thô từ huyền phù sợi thu hồi
− Tinh chế bột từ cyclon thủy lực: loại các tạp chất nặng hoặc nhẹ bằngcác thiết bị tinh chế bột bằng lực ly tâm
− Khử mực bằng phương pháp tuyển nổi: tinh chế huyền phù bột bằngcách tách các hạt mực
− Làm đặc bột: lấy đi một phần nước từ huyền phù bột
− Rữa bột loại mực và tạp chất: tiếp tục tách các tạp chất có kích thướcnhỏ hơn 30 μm
− Phân tán và xé tơi sợi: đánh tơi, giảm kích thước đến không nhìn thấy
− Tẩy trắng bột: bột sau khi khử mực, làm đặc, phân tán, đánh tơi cầnphải được tẩy trắng
− Nghiền bột: cải thiện một số tính chất cơ lý của xơ sợi
38
Trang 39− Phối trộn và tồn trữ.
- 6.3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
- 6.3.1 Dụng cụ và thiết bị
− Khuôn xeo giấy
− Bể chứa dung dịch xeo
− Giấy bìa bồi
− Chăn thoát nước
39