a. Dụng cụ và thiết bị: - Dụng cụ - Số lượ ng - Dụng cụ - Số lượ ng - Bình cầu 500ml - 3 - Phễu chiết - 1 - Becher 500ml - 1 - Pipet 2ml - 1 - Becher 100ml - 2 - Nhiệt kế 1000C - 1 - Sinh hàn
xoắn - 2 - Lưới amiang - 1
- Sinh hàn thẳng - 2 - Bếp điện - 1 - Phễu thuỷ tinh - 1 - Nồi cát - 1 - Bộ trích ly tinh dầu - 2 - Lò vi sóng - 1 b. Hóa chất: - - Etyl formiat - - Thional - - Etanol - - Propylen glycol 4. THỰC NGHIỆM
a. Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển.
- Cân 100g thực vật (vỏ chanh, cam, bưởi, sả, bạch đàn…) đã qua sơ chế cho vào bình cầu 1 cổ có nhám
- Đổ nước vào bình cầu (không quá 2/3 dung tích bình)
- Lắp hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển như trong hình 1. 29
- Sau đó đun sôi đều hỗn hợp, chưng cất khoảng 2h.
- Đọc thể tích tinh dầu, lấy phần tinh dầu nổi lên trên nước, cho vào chai thu hồi.
b. Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dưới sự chiếu xạ của vi sóng.
- Cân 100g thực vật (vỏ chanh, cam, bưởi, sả, bạch đàn…) đã qua sơ chế cho vào bình cầu 1 cổ có nhám.
- Đổ nước vào bình cầu (không quá 2/3 dung tích bình)
- Lắp hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển như trong hình 1. - Sau đó đun sôi đều hỗn hợp, chưng cất khoảng 30 phút.
- Thường xuyên kiểm tra nước trong bình cầu, tránh trường hợp để cạn nước.
- Đọc thể tích tinh dầu, lấy phần tinh dầu nổi lên trên nước, cho vào chai thu hồi.
c. Sản xuất tổ hợp hương:
- Lấy 0,06kg bột café; 0.15 lít nước cất và 25ml cồn 96o cho vào bình cầu có gắn ống sinh hàn hồi lưu đun nhẹ 80oC trong vòng 15 phút. Lọc lấy phần lỏng, bã ép thật khô và chiết tiếp bằng hỗn hợp cồn nước. Dịch thu được pha thành 1 lít và dùng để phối hương theo đơn công nghệ (sgk) 5. TRẢ LỜI CÂU HỎI
- Câu 1: Trình bày sơ đồ khối quy trình trích ly tinh dầu từ nguyên liệu tự nhiên cho cả 2 phương pháp.
-
-
-
- Câu 2: Trình bày thành phần hóa học chủ yếu của tinh dầu thu được sau khi trích ly?
- Nguyên liệu tinh dầu là các loại thực vật có chứa tinh dầu. Trong thực vật, tinh dầu có thể ở hoa, lá, rễ, thân, củ...Có một số thực vật trong mọi bộ phận của cây đều có chứa tinh dầu. Để khai thác chúng trong công nghiệp, người ta sử dụng bộ phận nào trong cây có chứa nhiều tinh dầu nhất và tinh dầu có chất lượng cao nhất. Hàm lượng tinh dầu trong thực vật thường không lớn lắm, có loại chứa 15 % và có loại chỉ vài phần nghìn. Những nguyên liệu chứa tinh dầu ít thường quí và đắt tiền (tinh dầu hoa hồng...).
- Tinh dầu là hỗn hợp các hợp chất hữu cơ có mùi thơm, mùi thơm của tinh dầu là mùi của cấu tử có nhiều trong tinh dầu (cấu tử chính).
- Ví dụ: mùi của tinh dầu hoa hồng là mùi của phenyl etilic (cấu tử chính), mùi của tinh dầu hoa nhài là mùi của jasmin, mùi của tinh dầu chanh là mùi của limonen (chiếm khoảng 90% trong tinh dầu chanh). Đa số tinh dầu thường rất dễ bay hơi với hơi nước, có mùi thơm, không hòa tan trong nước và khối lượng riêng thường nhỏ hơn nước. Có một vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn hơn nước như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương... Vì những lý do trên người ta thường dùng phương pháp chưng cất để tách tinh dầu.
- Khác với dầu béo, thành phần của tinh dầu là những hợp chất thuộc dãy tecpen, công thức chung là (C10H16)n và những dẫn xuất có chứa oxy của tecpen như rượu, xêton, andehyt. Còn dầu béo là các hợp chất thuộc dãy parafin, olêfin... không thuộc dãy tecpen. Dầu béo không bay hơi với hơi nước nên không chưng cất được, dầu béo sau khi tinh chế thường không có mùi thơm đặc trưng, thường trong quá trình bảo quản dầu béo, dầu có thể có mùi do bị ôi khét, hư hỏng.
- Câu 3: Các hợp chất hữu cơ như alcol, acid carboxylic có thể nóng lên tong điều kiện vi sóng được không? Vì sao?
- Tuy là các chất hữu cơ này có liên kết Hidro nên có nhiệt độ sôi cao. Nhưng trong điều kiện vi sóng chúng vẫn nóng lên để đồng hóa với hỗn hợp trong bình cần trích ly tinh dầu và hỗ trợ trích ly tinh dầu.
- Tuy nhiên chúng không hòa trộn vào trong hỗn hợp tinh dầu thu được. - Câu 4: Trình bày rõ về khái niệm tinh dầu và các phương pháp trích
ly tinh dầu?
- Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế (thông thường nhất là bằng cách chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những thành phần khác của thực vật. Tinh dầu được ví như là nhựa sống của cây, vì vậy đã mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại thảo dược sấy khô. Hầu hết các loại tinh dầu đều trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu như dầu cây hoắc hương, dầu cam, sả chanh thì đều có màu vàng hoặc hổ phách.
- Các phương pháp trích ly tinh dầu:
Chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển:
- - cất bằng cách sục hơi nước vào hỗn hợp cần cất để lôi cuốn cấu tử lỏng không tan trong nước tách ra khỏi hỗn hợp ấy, cấu tử cần tách sẽ khuếch tán vào hơi nước rồi theo hơi nước tách ra khỏi hỗn hợp ban đầu. Sau đó, hỗn hợp hơi nước và cấu tử đã tách được ngưng tụ thành chất lỏng và để yên đến khi phân lớp, tách riêng ra từng chất. Vd. dùng hơi nước để tách tinh dầu ra khỏi các loại cây có tinh dầu. Thường áp dụng CLCBHN trong hoá hữu cơ để tách các chất trong hỗn hợp. - - - - 33
-
Chưng cất lôi cuốn hơi nước có sự hỗ trợ của lò vi sóng:
- Công suất 300W –thời gian chưng cất từ 40, 50, 60, 70 và 80 phút.
- - Công suất 450W –thời gian chưng cất từ 40, 45, 50, 55 và 60 phút.
- - Công suất 750W–thời gian chưng cất từ 10, 15, 20, 25 và 30 phút.
- Tinh dầu sau chưng cất được khử nước và xác định khối lượng, tinh dầu thu được từ điều kiện chưng cất tối ưu được đánh giá cảm quan và xác định các chỉ số
- hóa lý.
-
- Câu 5: Trình bày các phương pháp tính hiệu suất trích ly tinh
dầu?
- Sauk hi loại bỏ dung môi, dầu được sấy khô ở nhiệt độ nhất định (tùy theo từng loại tinh dầu) cân trực tiếp trong bình cầu. Hiệu suất trích ly (%) được tính theo công thức sau:
-
- Trong đó:
- H là hiệu suất trích ly (%) - M1: khối lượng dầu thô (g)
- M2: khối lượng dầu trong nguyên liệu ban đầu (g)
- Câu 6: Trình bày ưu, nhược điểm của phương pháp chưng cất tinh dầu bằng
lôi cuốn hơi nước cổ điển và lôi cuốn có sự hỗ trợ của vi sóng?
Phương pháp chưng cất tinh dầu bằng lôi cuốn hơi nước cổ điển: - Sử dụng hơi nước bốc lên từ lò nấu cho đi qua khoang đựng nguyên liệu nhằm lôi cuốn hương quyện theo nước, sau đó chưng cất lại.
- Ưu điểm:
Phương pháp đơn giản, dễ làm.
Kinh phí sử dụng để cung cấp năng lượng cho chưng cất thấp hơn. - Nhược điểm:
Hàm lượng tinh dầu thu được không cao, tinh dầu không có mùi đặc trưng của hoa tự nhiên do nhiệt độ sôi của nước cao hơn nhiều so với phân đoạn nhiệt cấu tử của hoa.
Nguyên liệu dế bị cháy trong quá trình chưng cất.
Phương pháp chưng cất tinh dầu bằng lôi cuốn có sự hỗ trợ của vi sóng:
- Ưu điểm:
Lượng tinh dầu thu được tinh khiết có mùi đặc trưng.
Nguyên liệu khó bị cháy hơn. - Nhược điểm:
Tốn năng lượng vì lò vi sóng tốn nhiều năng lượng hơn. 35
- Câu 7: Hãy trình bày sự khác nhau giữa tinh dầu và dầu thực
vật?
Dầu thực vật: là hỗn hợp triglyxerit được chiết xuất từ thân, hoa, quả…của 1 số cây có dầu.
Tinh dầu thực vật: là hợp chất thơm, tinh khiết và dễ bay hơi được sử dụng làm hương liệu, chăm sóc sức khỏe.
- Câu 8: Tại sao phải dùng nước cất để điều chế dịch ép café mà không dùng nước máy?
- Trong thành phần nước máy có lẫn các tạp chất. Có cả những kim loại nặng và Clos au khi khử còn dư lại…Nên khi ép café thì mùi hương của café không còn đặc trưng nữa, mùi bị giảm dần….Còn nước cất thì tinh khiết hơn.