nano
Các phần trên đã tr nh b y chi tiết về hai phƣơng pháp đƣợc sử dụng rất rộng rãi và có nhiều ƣu điểm để chế tạo vật liệu cấu tr c nano l phƣơng pháp sol-gel và thủy nhiệt. Khi các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu đƣợc nghiên cứu chi tiết, việc lựa chọn phƣơng pháp cho hệ vật liệu cụ thể sẽ phụ thuộc vào mục đ ch nghiên cứu, yêu cầu cụ thể đối với vật liệu nhƣ h nh dạng k ch thƣớc, tính chất của vật liệu cũng nhƣ điều kiện nghiên cứu.
38
Phƣơng pháp sol-gel có rất nhiều ƣu điểm khi các tiền chất đƣợc trộn lẫn ở cấp độ phân tử và ion đảm bảo t nh đồng nhất và chất lƣợng cao của vật liệu tổng hợp đƣợc. Đối với phƣơng pháp thủy nhiệt dƣới điều kiện nhiệt độ cao và áp suất cao, tạo điều kiện cho sự hình thành vật liệu ngay trong điều kiện thủy nhiệt, hoặc nhờ áp suất và nhiệt độ cao, có thể điều khiển đƣợc k ch thƣớc và hình dạng vật liệu thông qua việc thay đổi các thông số trong điều kiện thủy nhiệt là nhiệt độ và áp suất.
Sự kết hợp hai phƣơng pháp sol-gel và thủy nhiệt trong cùng một quá trình tổng hợp vật liệu nhằm mục đ ch kết hợp các ƣu điểm của cả hai phƣơng pháp tạo ra đƣợc vật liệu có k ch thƣớc, hình dạng nhƣ mong muốn, dẫn đến những thay đổi về tính chất của vật liệu đáp ứng cho các mục đ ch nghiên cứu khác nhau. Phƣơng pháp n y cũng có thể sử dụng đối với các hệ vật liệu gặp khó khăn khi tổng hợp bằng phƣơng pháp sol-gel truyền thống, hoặc các vật liệu cần tổng hợp ở nhiệt độ thấp.
Đã có một số nghiên cứu về việc kết hợp hai phƣơng pháp trên. Zhijie Li và cộng sự [134] đã so sánh t nh chất lý hóa của vật liệu composite TiO2/SiO2 tổng hợp theo phƣơng pháp sol-gel và theo phƣơng pháp sol-gel kết hợp thủy nhiệt. Kết quả XRD, TEM, BET cho thấy vật liệu TiO2/SiO2 tổng hợp theo phƣơng pháp sol-gel thủy nhiệt cho TiO2 ở pha anatase và có diện tích bề mặt riêng lớn trong khi đó phƣơng pháp sol-gel cho TiO2 là hỗn hợp hai pha anatase và rutile. Vật liệu composite tổng hợp bằng phƣơng pháp sol-gel thủy nhiệt có độ bền nhiệt cao hơn (nhiệt độ chuyển pha anatase-rutile) so với vật liệu tổng hợp theo phƣơng pháp sol-gel. Mặt khác, dựa trên cá phƣơng pháp XRD FT-IR, XPS và 29Si MAS-NMR thấy rằng cả hai phƣơng pháp đều cho vật liệu composite TiO2/SiO2 với tƣơng tác của TiO2 và SiO2 biểu hiện bởi việc xuất hiện liên kết Ti-O-Si, tuy nhiên, vật liệu tổng hợp theo phƣơng pháp sol-gel thủy nhiệt có liên kết này nhiều hơn đồng thời cũng thể hiện hoạt tính xúc tác quang mạnh hơn vật liệu TiO2/SiO2 chế tạo theo phƣơng pháp sol-gel. Phƣơng pháp sol-gel thủy nhiệt cũng đã đƣợc Hou Yu-Dong và cộng sự (2011) sử dụng để tổng hợp thành công sợi nano sắt điện ở nhiệt độ thấp Na0.5Bi0.5TiO3, K0.5Bi0.5TiO3, (K0.5Bi0.5)0.4Ba0.6TiO3and (Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3 [47]. J. Chandradass và cộng sự (2010) cũng đã sử dụng phƣơng pháp n y để tổng hợp các hạt cầu cấu trúc hexagonal γ-Al2O3 [48]
1.2.4. Tổng hợp vật liệu nano cấu trúc lõi-vỏ
Một số phƣơng pháp đã đƣợc phát triển để tổng hợp vật liệu cấu tr c l i-vỏ. Quá tr nh tổng hợp vật liệu gồm nhiều bƣớc v cần kiểm soát đƣợc quy tr nh tổng hợp để đảm bảo thu đƣợc vật liệu có cấu tr c l i-vỏ. Các phƣơng pháp đã đƣợc áp dụng để tổng hợp vật liệu loại n y nhƣ đồng kết tủa vi nhũ tƣơng micel đảo sol-gel hấp phụ theo lớp ghép
39
polyme …Mặc dù một số phƣơng pháp điều chế đã đƣợc công bố nhƣng đến nay việc điều khiển độ đồng nhất v độ d y của lớp vỏ vẫn l vấn đề khó khăn đối với các nhóm nghiên cứu. Một trong số các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu cấu tr c l i-vỏ l vật liệu l i v vỏ đƣợc tổng hợp theo các quy tr nh riêng biệt. Sau đó các hạt của lớp vật liệu vỏ sẽ đ nh lên bề mặt hạt vật liệu lõi [18,19,54,57,62,7071,74,95,107,108]