2 Kết quả nhiễu xạ tia X
Vật liệu tổ hợp SrFe12O19/La1-xCaxMnO3 đƣợc chế tạo theo quy tr nh hai bƣớc. Bƣớc một là tổng hợp vật liệu lõi SrFe12O19, tiếp theo là phân tán các hạt SrFe12O19 trong dung dịch tổng hợp La1-xCaxMnO3. Các bƣớc tiếp theo đƣợc thực hiện theo nhƣ quy tr nh đã tối ƣu hóa để tổng hợp vật liệu vỏ La1-xCaxMnO3. Quy trình tổng hợp hệ vật liệu tổ hợp SrFe12O19/La1-xCaxMnO3 đƣợc áp dụng với các nồng độ pha tạp x của La1-xCaxMnO3 là 0,1; 0,375 và 0,5 với các tỉ lệ mol giữa lõi SrFe12O19 và vỏ La1-xCaxMnO3 đƣợc tính toán là
1:1, 1:2 và 2:1. Tất cả các hệ vật liệu tổ hợp đều đƣợc đo nhiễu xạ tia X để kiểm tra thành phần pha.
Hình 4.5 là giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu La5/8Ca3/8MnO3, SrFe12O19, và mẫu vật liệu tổ hợp SrFe12O19/La5/8Ca3/8MnO3 với tỉ lệ mol SrFe12O19 và La5/8Ca3/8MnO3 tƣơng ứng là 2:1, nung ở 1050 oC. Có thể quan sát thấy trên giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu tổ hợp có mặt các đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng của cả hai pha thành phần. Ngoài ra, không xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng của pha khác. Các đỉnh nhiễu xạ của mẫu tổ hợp có cƣờng độ thấp hơn so với cƣờng độ đỉnh nhiễu xạ tƣơng ứng trong mẫu đơn pha do th nh phần của pha trong hệ tổ hợp giảm. Nhƣ vậy, quá trình tổng hợp hệ vật liệu SrFe12O19/La5/8Ca3/8MnO3 đã không làm biến đổi đặc tính pha của các vật liệu thành phần cũng không có phản ứng tạo thành pha tinh thể khác.
89 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 a c b 2 th e ta (d e g re e )
Hình 4.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X a) La5/8Ca3/8MnO3 ; b) SrFe12O19; c) SrFe12O19/La5/8Ca3/8MnO3 tỉ lệ mol 2:1, nung ở 1050 o
C.
Từ kết quả nhiễu xạ tia X ch ng tôi đã sử dụng phƣơng pháp Rietveld để xác định thành phần pha trong hệ vật liệu tổ hợp. Kết quả tính Rietveld khẳng định lại chỉ có mặt hai pha SrFe12O19 và La1-xCaxMnO3trong vật liệu tổ hợp. Thành phần mỗi pha trong hệ và đặc trƣng cấu trúc từng pha đƣợc trình bày trong bảng 4.5.
Bảng 4.5. Kết quả tính toán Rietveld cho hệ SFO-LCM(x)
Pha 1: SrFe12O19
(P63/mmc)
Pha 2: La1-xCaxMnO3 (Pnma)
LCM(x) Wt.% a = b (Å) c(Å) Wt.% a(Å) b(Å) c(Å)
x = 0,1 53,9 5,8902 23,0603 46,1 5,5085 7,8077 5,5297
x = 0,5 74,2 5,8880 23,0346 25.8 5,4596 7,6943 5,4101
Hình 4.6 trình bày kết quả tính toán Rietveld cho hệ SrFe12O19/ La0,5Ca0,5MnO3 tỉ lệ mol 1:1, nung ở 1050oC.
90
Hình 4.6. Tính toán Rietveld hệ vật liệu tổ hợp SrFe12O19/ La0,5Ca0,5MnO3 tỉ lệ mol 1:1, nung ở 1050oC.