Mọi quá trình xảy ra trong hệ hóa học (mất nƣớc, kết tinh, chuyển pha…) đều kèm theo hiệu ứng nhiệt. Khi tiến hành nung nóng mẫu với tốc độ không đổi đến một nhiệt độ n o đó m hệ nghiên cứu xảy ra quá trình biến đổi quá tr nh đó có thể là tỏa hoặc thu nhiệt. Từ giản đồ phân tích nhiệt có thể xác định đặc điểm của quá trình là tỏa hay thu nhiệt, nhiệt độ tại đó quá tr nh xảy ra v cƣờng độ của quá trình.
Mục đ ch của DTA là khảo sát sự thay đổi của hiệu ứng nhiệt khi tăng nhiệt độ. Quá trình dựa theo sự chênh lệch nhiệt độ ∆T giữa mẫu đo v mẫu so sánh:
- Khi không có hiệu ứng nhiệt thì nhiệt độ của mẫu đo bằng nhiệt độ của mẫu so sánh, ∆T=0.
- Nếu có hiệu ứng thu nhiệt thì nhiệt độ mẫu nhỏ hơn nhiệt độ chất chuẩn, ∆T sẽ có cực tiểu trên giản đồ phân tích.
- Nếu có hiệu ứng tỏa nhiệt thì nhiệt độ mẫu lớn hơn nhiệt độ chất chuẩn, ∆T sẽ có cực đại trên giản đồ phân tích.
54
Yêu cầu của chất chuẩn l trơ về nhiệt trong khoảng nhiệt độ cần nghiên cứu. Phải có độ truyền nhiệt, nhiệt dung riêng trùng với mẫu nghiên cứu th đƣờng lý thuyết mới trùng với đƣờng thực nghiệm nhƣng thực tế ch ng không trùng nhau v độ truyền nhiệt và nhiệt dung riêng không thể hoàn toàn giống nhau. Do đó tốc độ đốt nóng là rất quan trọng, tốc độ gia nhiệt nên thấp th hai đƣờng sẽ gần tiến tới nhau.
Mục đ ch của TGA là khảo sát sự thay đổi khối lƣợng v thay đổi pha của mẫu nghiên cứu theo nhiệt độ. Từ giản đồ TGA, kết hợp với các phƣơng pháp nghiên cứu khác có thể dự đoán các quá tr nh xảy ra khi nung vật liệu.
Phép phân tích nhiệt đƣợc thực hiện tại Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm H Nội trên máy DTG-60H, Shimadzu, từ nhiệt độ phòng đến 1100oC trong môi trƣờng không khí với tốc độ nâng nhiệt 10 o
C/phút.