Phƣơng pháp TEM đƣợc sử dụng để nghiên cứu bề mặt h nh dạng v tinh thể các vật liệu k ch thƣớc micromet hoặc nanomet.TEM sử dụng chùm tia điện tử năng lƣợng cao để tạo ảnh mẫu nghiên cứu, v thế các cấu h nh linh kiện ch nh của TEM đƣợc đặt trong cột chân không siêu cao đƣợc tạo ra nhờ các hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm ion..). Ảnh khi đến m n huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu.
Trong TEM, điện tử đƣợc sử dụng thay cho ánh sáng (trong k nh hiển vi quang học). Điện tử đƣợc phát ra từ s ng phóng điện tử. Có hai cách để tạo ra chùm điện tử:
- Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử đƣợc phát ra từ một catot đƣợc đốt nóng (năng lƣợng nhiệt do đốt nóng sẽ cung cấp cho điện tử động năng để thoát ra khỏi liên kết với kim loại. Do bị đốt nóng nên s ng phát xạ nhiệt thƣờng có tuổi thọ không cao v độ đơn sắc của chùm điện tử thƣờng kém. Nhƣng ƣu điểm của nó l rất rẻ tiền v không đòi hỏi chân không siêu cao. Các chất phổ biến dùng l m catot là W, Pt, LaB6...
- Sử dụng s ng phát xạ trƣờng (Field Emission Gun các TEM sử dụng nguyên lý n y thƣờng đƣợc viết l FEG TEM): Điện tử phát ra từ catot nhờ một điện thế lớn đặt vào vì thế nguồn phát điện tử có tuổi thọ rất cao cƣờng độ chùm điện tử lớn v độ đơn sắc rất cao nhƣng có nhƣợc điểm l rất đắt tiền v đòi hỏi môi trƣờng chân không siêu cao. Sau khi thoát ra khỏi catot điện tử di truyển đến anốt rỗng v đƣợc tăng tốc dƣới thế tăng tốc V (một thông số quan trọng của TEM).
52
Chùm tia điện tử đƣợc tạo ra từ catot qua hai "tụ quang" điện tử sẽ đƣợc hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập v o mẫu sẽ phát ra các chùm điện tử phản xạ v điện tử truyền qua. Các điện tử phản xạ v truyền qua đƣợc đi qua điện thế gia tốc v o phần thu v biến đổi th nh một t n hiệu ánh sáng t n hiệu đƣợc khuếch đại đƣa v o mạng lƣới điều khiển tạo độ sáng trên m n ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tƣơng ứng trên m n. Độ sáng tối trên m n ảnh phụ thuộc v o lƣợng điện tử phát ra tới bộ thu v phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
V trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển sự tạo ảnh không còn l thấu kính thủy tinh nữa m thay v o đó l các thấu k nh từ. Thấu k nh từ thực chất l một nam châm điện có cấu tr c l một cuộn dây cuốn trên l i l m bằng vật liệu từ mềm. Từ trƣờng sinh ra ở khe từ sẽ đƣợc t nh toán để có sự phân bố sao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ có độ lệch th ch hợp với từng loại thấu k nh. Tiêu cự của thấu k nh đƣợc điều chỉnh thông qua từ trƣờng ở khe từ có nghĩa l điều khiển cƣờng độ dòng điện chạy qua cuộn dây. V có dòng điện chạy qua cuộn dây sẽ bị nóng lên do đó cần đƣợc l m lạnh bằng nƣớc hoặc nitơ lỏng.
Ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao
Xử lý mẫu m ng mỏng chụp cắt ngang bằng chùm ion hội tụ: L một trong những t nh năng mạnh của k nh hiển vi điện tử truyền qua cho phép quan độ phân giải từ các lớp tinh thể của chất rắn. Trong thuật ngữ khoa học ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao thƣờng đƣợc viết tắt l HRTEM (High-Resolution Transmission Electron Microscopy). Chế độ HRTEM chỉ có thể thực hiện đƣợc khi:
- K nh hiển vi có khả năng thực hiện việc ghi ảnh ở độ phóng đại lớn.
- Quang sai của hệ đo nhỏ cho phép (liên quan đến độ đơn sắc của chùm tia điện tử v sự ho n hảo của các hệ thấu k nh).
- Việc điều chỉnh tƣơng điểm phải đạt mức tối ƣu. - Độ d y của mẫu phải đủ mỏng (thƣờng dƣới 70 nm).
HRTEM l một công cụ mạnh để nghiên cứu cấu tr c tinh thể của các vật liệu rắn.
Ảnh nhiễu xạ điện tử
Ảnh nhiễu xạ điện tử đƣợc tạo ra khi các chùm điện tử đi qua mẫu. Các bề mặt tinh thể của mẫu đóng vai trò nhƣ các cách tử l m cho điện tử bị nhiễu xạ trên tinh thể. Thấu
53
k nh từ gi p tập trung các chùm tia nhiễu xạ v tạo ra ảnh nhiễu xạ ngay trên măt phẳng tiêu của k nh. Các cách khác nhau để tạo ra ảnh nhiễu xạ:
- Phƣơng pháp nhiễu xạ lựa chọn vùng điện tử (Selected Area Electron Diffraction- SAED): dùng chùm điện tử song song chiếu vuông góc với mẫu. Ảnh tạo ra giống nhƣ h nh ảnh giao thoa quang học qua lỗ tròn gồm các vòng tròn đồng tâm. Nếu mẫu l đơn tinh thể ảnh sẽ gồm các điểm sáng sắp xếp trên những đƣờng tròn đồng tâm. Mỗi đƣờng tròn tƣơng ứng với một họ mặt phẳng tinh thể. Nếu mẫu l đa tinh thể các v nh sáng sẽ r nét.
- Phƣơng pháp nhiễu xạ bằng chùm điện tử hội tụ (Convergent Beam Electron Diffraction-CBED): l phƣơng pháp dùng chùm điện tử hội tụ chiếu xuyên qua mẫu để tạo ảnh nhiễu xạ. Phƣơng pháp n y khó thực hiện hơn nhƣng cho phép xác định cấu tr c tinh thể đối xứng tinh thể v định hƣớng tinh thể với độ ch nh xác cao. Ảnh tinh thể l các điểm sáng r nét.
Ảnh TEM của các mẫu vật liệu đƣợc chụp trên k nh hiển vi điện tử truyền qua JEOL TEM 5410 LV tại Phòng Hiển vi Điện tử – Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ƣơng ảnh TEM phân giải cao v nhiễu xạ điện tử đƣợc chụp trên thiết bị Tecnai G2-F20 tại Viện tiên tiến Khoa học v Công nghệ Trƣờng Đại học Bách Khoa H Nội.