Phƣơng pháp phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo, tính chất của các hệ nano oxit phức hợp SrFe12O19CoFe2O4, SrFe12O19La1xCaxMnO3, CoFe2O4BaTiO3 và khả năng ứng dụng (Trang 67)

Phổ tử ngoại và khả kiến, viết tắt là UV-VIS (Ultraviolet-Visible) l phƣơng pháp phân t ch đƣợc sử dụng rộng rãi. Vùng sóng tử ngoại (UV) từ 200 – 400 nm, vùng khả kiến (VIS) 400 – 800 nm. Ở điều kiện b nh thƣờng các electron trong phân tử nằm ở trạng thái cơ bản. Khi có ánh sáng kích thích với tần số ʋ thích hợp, các electron này sẽ hấp thụ năng lƣợng sóng để chuyển lên các trạng thái kích thích có mức năng lƣợng cao hơn. Theo cơ học lƣợng tử, ở các trạng thái cơ bản th các electron điền vào các obitan σ, π hay n có mức năng lƣợng thấp, khi bị kích thích sẽ chuyển lên các mức năng lƣợng cao hơn: σ→σ*

, π→π*

, n→π, n→π*

. Các electron nằm ở obitan liên kết σ nhảy lên các obitan phản liên kết σ*

có mức năng lƣợng cao nhất, ứng với bƣớc sóng 120-150 nm, nằm ở vùng tử ngoại xa, các electron π và n nhảy lên obitan phản liên kết π* có mức năng lƣợng lớn hơn ứng với bƣớc sóng nằm trong vùng tử ngoại (200-400 nm) hay vùng khả kiến (400-800 nm) tùy theo mạch liên hợp của phân tử. Hiệu số mức năng lƣợng giữa hai obitan ch nh l năng lƣợng hấp thụ từ nguồn sáng k ch th ch bên ngo i: ∆E=hʋ=hc/λ. Nhƣ vậy, hiệu số giữa các mức năng lƣợng càng thấp thì chiều d i bƣớc sóng của các hấp thụ cực đại càng cao. Phổ tử ngoại và khả kiến liên quan chặt chẽ đến cấu tạo, nối đôi liên hợp v vòng thơm.

Nguyên tắc của phép đo phổ tử ngoại-khả kiến: khi chiếu ánh sáng có cƣờng độ Io

qua khe mẫu sẽ bị hấp thụ một phần chùn tia ló ra có cƣờng độ I độ truyền qua của ánh sáng l T độ hấp thụ là A. Ta có: ; lg lg

o o

I I

T A T

I I

     . Theo định luật Lambert- Beer độ hấp thụ là một đƣờng tuyến tính phụ thuộc bề dày mẫu và nồng độ chất phân tích:

55

A=ε.l.C. Trong đó ε là khả năng hấp thụ mol, l là bề dày mẫu (cm), C là nồng độ mẫu (mol/l). Nhƣ vậy, biết đƣợc độ hấp thụ A, dễ d ng xác định đƣợc nồng độ chất trong mẫu.

Phổ tử ngoại và khả kiến đƣợc thiết kế đo cả vùng phổ từ 200 – 1000 nm. Nó gồm hai loại: loại 1 chùm tia đo điểm và loại hai chùm tia quét cả vùng phổ. Cả hai loại n y đều gồm các bộ phận sau:

- Nguồn sáng: dùng đèn Tungsten halogen (đo vùng 350-1000nm) v đèn đơteri hay đèn hiđro (đo vùng 200-350 nm).

- Bộ chọn sóng: dùng kính lọc hoặc bộ đơn sắc. Bộ đơn sắc dùng lăng k nh chế tạo bằng thạch anh hoặc cách tử (vạch từ 2000 – 3600 vạch/mm).

- Detectơ: phổ biến dùng tế b o nhân quang có độ nhay v độ bền cao. Một số máy hiện nay dùng detectơ l d n diot gồm 1024 diot cho cả vùng tử ngoại và khả kiến.

- Bộ phận đọc tín hiệu: loại máy đo điểm thƣờng có bộ phận đọc tín hiệu l đồng hồ đo điện thế hoặc bộ phận hiện số. Máy hai chùm tia dùng bộ phận tự ghi hoặc ghép nối với máy tính và máy in.

Phổ hấp thụ tử ngoại đƣợc đo trên thiết bị Agilent 8453 UV-Vis Spectrophotometer tại Viện Kỹ thuật Hóa học Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo, tính chất của các hệ nano oxit phức hợp SrFe12O19CoFe2O4, SrFe12O19La1xCaxMnO3, CoFe2O4BaTiO3 và khả năng ứng dụng (Trang 67)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(147 trang)