Phương phỏp nhiệt vi sai. Cỏc đặc trưng biến đổi vật chất của cỏc chất rắn dưới tỏc dụng của nhiệt độ được nghiờn cứu bằng phương phỏp phõn tớch nhiệt DTA-TGA, DSC tại Trung tõm Vật liệu, Khoa Húa học Trường ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội trờn mỏy SETARAM.
Chỳng tụi đó nghiờn cứu tớnh chất nhiệt của MONT-Na và 5,0 Al-PICL. Cỏc đường cong DTA (DSC), TGA - TG được trỡnh bày ở hỡnh 3.2.
Đường cong DTA của mẫu MONT-Na cho ta kết quả như sau:
- Tại nhiệt độ 145 oC, pic thu nhiệt tương ứng với sự mất nước hấp phụ vật lý trờn bề mặt của vật liệu, quỏ trỡnh này làm giảm 8,52% về khối lượng.
- Tại nhiệt độ 541 oC, pic thu nhiệt làm giảm 2,55% khối lượng mẫu, quỏ trỡnh này được cho là sự mất nước bờn trong cấu trỳc của sột.
- Tại nhiệt độ 871 oC, pic thu nhiệt làm giảm 7,74% khối lượng mẫu, quỏ trỡnh này được xem như đó bắt đầu cú sự phỏ vỡ cấu trỳc sột, đú là kết quả của sự phõn huỷ cấu trỳc silicat ứng với sự dehydroxyl hoỏ mất cỏc phõn tử nước ở mỗi đơn vị cấu trỳc.
(a) Peak 145.08 o C Peak 541.11 oC Peak 871.02 o C Mass variation -8.52% Mass variation -2.55% Mass variation -7.74% 100 300 500 700 900
(b)
Hỡnh 3.2: Giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai của MONT-Na (a) và 5,0Al-PICL (b).
Đối với sột chống oxit kim loại tớnh chất nhiệt của chỳng hơi khỏc một chỳt so với MONT-Na, 5,0 Al-PICL cú pic mất nước bị hấp phụ đầu tiờn ở 110,7 oC sau đú là mất nước cấu trỳc ở 509,8 oC trong khoảng nhiệt độ nghiờn cứu tới hơn 500 oC. Đõy là hai pic thu nhiệt đặc trưng cho sột chống bằng cỏc polyoxocation kim loại. Kết quả thực nghiệm cho thấy vật liệu 5,0 Al-PICL cú nhiệt độ mất nước hấp phụ thấp hơn so với vật liệu MONT-Na (145 oC). Điều này cú thể được giải thớch là do khoảng cỏch giữa cỏc bề mặt của cỏc lớp sột của sột chống nhụm lớn hơn so với khoảng cỏch giữa cỏc bề mặt của cỏc lớp sột của MONT- Na, do đú cỏc phõn tử nước bị hấp phụ dễ dàng được giải phúng ra khỏi bề mặt. Ngoài ra, sự cú mặt của cỏc ion Na+ cú khả năng hydrat húa lớn hơn rất nhiều so với cỏc cluster Al2O3 cũng làm cho khả năng giải hấp của cỏc phõn tử nước trờn vật liệu MONT-Na khú khăn hơn rất nhiều so với trờn bề mặt vật liệu Al-PICL.
Cỏc kết quả này cũng trựng với cỏc kết quả đó được cụng bố về tớnh chất nhiệt của bentonite-natri và bentonite chống bằng cỏc polyoxocation kim loại. Tựy theo bản chất của polyoxocation kim loại cỏc sản phẩm này cũng cú cỏc vựng nhiệt độ mất nước hấp phụ và cấu trỳc tương tự.