Nhiễu xạ tia X là một phương phỏp quan trọng trong việc nghiờn cứu cấu trỳc vật liệu rắn. Cỏc bước súng của tia X nằm trong khoảng từ 1 đến 50 Å. Chỳng cú năng lượng lớn nờn xuyờn vào chất rắn. Khi chiếu tia X vào cỏc mạng tinh thể, cỏc tia X phản xạ từ hai mặt liờn tiếp nhau cú hiệu quang trỡnh :
= 2.AC.sin (2.14)
Khi cỏc tia này giao thoa với nhau, ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa món phương trỡnh Vulf - Bragg:
= 2d.sin = n. (2.15) Trong đú:
d: khoảng
cỏch giữa hai mặt song song.
: là gúc giữa tia X và mặt phẳng phỏp tuyến. n: là số bậc phản xạ (n = 1, 2, 3, 4...).
Như vậy khoảng cỏch giữa cỏc mạng lưới tinh thể là: sin . 2 n d (2.16) 2 2' 1 1' A B C I II d O
Hỡnh 2.4: Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trờn tinh thể khi lan truyền tia X trong vật rắn tinh thể.
sỏnh giỏ trị d tỡm được với d chuẩn trong PDF của mỏy sẽ xỏc định được cấu trỳc của mẫu.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X cú thể thu một số thụng tin quan trọng như: mức độ trật tự của lỗ xốp, khoảng cỏch giữa cỏc mao quản. Kết hợp với phương phỏp hấp phụ nitơ ta cú thể tớnh được độ dày thành mao quản.
Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của tất cả cỏc mẫu được ghi trờn mỏy Brucker Advance D8. Điều kiện ghi nhiễu xạ đồ:
- ễ́ng phỏt tia X bằng Cu, Kα =1.5406 A˚ - U = 30 Kv, I = 25 mA.
- Nhiệt độ 25 °C
- Gúc quột 2 (từ 0.5 đến 50°). - Tốc độ quột 0.2 độ/phỳt.