Cũng tương tự như tổng hợp Al-PICL, quỏ trỡnh tổng hợp Fe-PICL bao gồm hai bước: bước đầu tiờn là tổng hợp polyoxocation sắt, Fe3(OH)4Cl5 sau đú cho polyoxocation sắt này tỏc dụng với MONT-Na ở thể huyền phự đó trương nở no nước để thu được Fe-PICL.
2.2.2.1. Tổng hợp polyoxocation sắt Fe3(OH)4Cl5
Tổng hợp polyoxocation sắt dựa trờn cơ sở của phương trỡnh phản ứng sau:
3FeCl3 + 4Na2CO3 +4H2O → Fe3(OH)4Cl5 + 4 NaHCO3 + 4 NaCl (2.7)
Yờu cầu khi chống đạt được cỏc tỷ lệ 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Fe/1g MONT-Na
Tỷ lệ mol OH-/Fe3+ = 2 với pH =1,8
Nếu chống 100 g MONT-Na để thu được sột chống sắt cú tỷ lệ 5,0 mmol Fe/gam MONT-Na thỡ:
- Lượng FeCl3.6H2O cần lấy là 405,75 g - Lượng Na2CO3 cần lấy là 212 g,
- Tổng thể tớch nước cần lấy là 5 lớt, trong đú thể nước cần để hũa tan hoàn toàn FeCl3 là 1,5625 lớt và thể tớch nước cho Na2CO3 là 3,4375 lớt. Để đạt được tỷ lệ: Thể tớch dung dịch FeCl3 /Thể tớch dung dịch Na2CO3 = 1/2,2.
Cỏch làm:
Cho 405,75g FeCl3.6H2O vào 1,4 lớt nước cất khuấy mạnh cho tan hết FeCl3.6H2O.
Hũa tan 212g Na2CO3 khan vào 3,4375 lớt nước cất được dung dịch Na2CO3. (thực tế trong khi điều chế rắn để thủy phõn FeCl3 ở pH = 1,8).
Trong khi khuấy mạnh dung dịch FeCl3 cho từ từ vào đú dung dịch Na2CO3.Trong khi cho dung dịch Na2CO3 vào dung dịch FeCl3 cần phải theo dừi thường xuyờn pH của hỗn hợp. Khụng để pH > 1,8. Sau khi kết thỳc dung dịch Na2CO3, già húa dung dịch polyoxocation sắt ở 95 o
C trong trong 4 giờ.