Phương phỏp nhiệt vi sai. Cỏc đặc trưng biến đổi vật chất của cỏc chất rắn được tỏc dụng của nhiờt được nghiờn cứu bằng phương phỏp phõn tớch nhiệt DTA-TGA, DSC tại Trung tõm Vật liệu, Khoa Húa học Trường ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội trờn mỏy SETARAM.
(DSC), TGA, TG được trỡnh bày ở hỡnh 3.14. Như chỳng tụi đó từng trỡnh bầy ở trờn, đối với cỏc sột chống oxit kim loại núi chung cỏc đường cong DTA, TGA, TG là tương tự nhau, và sột chống oxit kim loại bền vững hơn so với sột khụng chống. Trờn đường DTA thường cú 3 pic đơn giản hơn so với sột khụng chống. Hai pớc thu nhiệt đầu tiờn ở khoảng nhiệt độ 90 – 520 oC. Pớc đầu tiờn tương ứng với sự mất nước hấp phụ núi lờn bản chất ưa nước của sột chống oxit kim loại. Hiệu ứng thu nhiệt thứ hai tương ứng với sự mất nước của cột chống và nước cấu trỳc của sột. Nhiệt độ của hiệu ứng thu nhiệt thứ nhất (92 o
C) hơi thấp so với nhiệt độ sụi của nước cú thể do cấu trỳc lỗ của Ti- PICL. Thật vậy, khi cỏc phõn tử nước khuếch tỏn ra mụi trường kộo theo cỏc phõn tử nước cú thể bị loại ra khỏi bề mặt sột khi chưa đến nhiệt độ sụi của nước ở trạng thỏi lỏng.
Hỡnh 3.14:Giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai của vật liệu 5,0 Ti-PICL.
3.1.3.2. Kết quả phổ nhiễu xạ tia X
Kết quả chụp phổ nhiễu tia X của cỏc vật liệu Ti-PICL được trỡnh bày trong hỡnh 3.15 và bảng 3.5. Từ bảng 3.5 cho thấy khoảng cỏch d001 của Ti-PICL là 18,7 A0, khoảng cỏch hai lớp sột là 9,10 A0. Như vậy khoảng cỏch khụng gian giữa hai lớp sột tăng lờn rất lớn chứng tỏ chống sột bằng polyoxocation [(TiO)8(OH)24]4+ đó thành cụng. Trong hỡnh 3.15, chỳng tụi thấy cú sự khỏc nhau giữa pớc ở gúc 2Ө = 6o
của cỏc mẫu x Ti-PICL và MONT-Na. Cỏc pớc của cỏc mẫu x Ti- PICL tự, trong khi pớc của vật liệu MONT-Na rất nhọn. Điều này cú thể được giải thớch là do cỏc polyoxocation của titan hỡnh thành với cỏc dạng khỏc nhau (với kớch thước khỏc nhau). Khi đú, cỏc polyoxocation của titan đi vào khoảng khụng gian giữa cỏc lớp sột làm cỏc lớp sột khụng tỏch đều
nhau giống như đối với trường hợp của ion Na+.
Hỡnh 3.15:Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc vật liệu x Ti-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Ti/gam sột).
Bảng 3.5: Diện tớch bề mặt (BET) và cỏc giỏ trị d001 của cỏc vật liệu x Ti-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0).
Vật liệu MONT-Na 2.5 Ti-PICL 5.0 Ti-PICL 7.5 Ti-PICL 10.0 Ti-PICL
SBET (m2/g) 40,09 109,26 164,12 132,87 97,31
d001 (Å) 12,99 17,2 18,7 18,7 18,6