Chỳng tụi đó ghi cỏc đường cong phõn tớch nhiệt vi sai của vật liệu 5.0 Fe-PICL-CTAB. Kết quả được trỡnh bày trờn hỡnh 3.28.
Đối với Fe-PICL-CTAB, chỳng tụi quan sỏt thấy hiệu ứng thu nhiệt đầu tiờn do mất nước bị hấp phụ ở ~ 155 oC, tương ứng với sự giảm khối lượng mẫu 5,7%. Hiệu ứng thứ hai phỏt nhiệt ở ~ 255 oC, tương ứng với sự giảm khối lượng mẫu 19,65 %. Hiệu ứng phỏt nhiệt này là do sự chỏy CTAB gõy ra.
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -28 -21 -14 -7 0 7 14 21 28 dTG/% /min -12 -8 -4 HeatFlow/àV -60 -20 20 Mass variation: -5.70 % Mass variation: -19.65 % Mass variation: -5.45 % Peak :155.48 °C Peak :267.26 °C Figure: 12/04/2010 Mass (mg): 86.71999
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air
Experiment:Fe2O3 CTAB
Procedure:RT ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hỡnh 3.28: Giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai của vật liệu 5,0 Fe-PICL-CTAB.
Ngoài ra, cũn cú một hiệu ứng phỏt nhiệt ở hơn 500 oC ứng với sự mất nước cấu trỳc ứng với sự giảm khối lượng 5,45%. Khi nhiệt độ tăng đến 700 oC khụng quan sỏt thấy sự mất nước cấu trỳc của Fe-PICL-CTAB.
3.2.3.2. Kết quả phương phỏp nhiễu xạ tia X
Chỳng tụi đó ghi phổ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu x Fe-PICL-CTAB (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Fe/gam sột). Kết quả được trỡnh bày trờn hỡnh 3.29. Từ hỡnh 3.29, chỳng tụi thấy rằng khoảng cỏch cỏc d001 của cỏc mẫu Fe-PICL-CTAB tăng lờn so với vật liệu Fe-PICL ban đầu. Điều này cú thể giải thớch sự tương tỏc lỏng lẻo giữa cỏc lớp sột và cỏc cluster oxit sắt. Điều này dẫn đến sự nới rộng khoảng cỏch giữa cỏc mặt silicat liền nhau khi phõn tử CTAB xen vào. Như đó biết CTAB cú gốc ankyl C16H35- cú khả năng làm tăng khoảng cỏch giữa cỏc lớp sột liền nhau.
Hỡnh 3.29: Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc vật liệu x Fe-PICL-CTAB (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Fe/gam sột).