Phương phỏp đo diện tớch bề mặt riờng và tớnh chất bề mặt của chất rắn. Phương phỏp được sử dụng là phương phỏp BET, được thực hiện trờn mỏy ASAP, tại Trung tõm Vật liệu xỳc tỏc và lọc húa học dầu, Khoa Cụng nghệ Húa học, Trường Đại học Bỏch khoa Hà Nội.
Do đú, trong vật liệu sột chống oxit kim loại, diện tớch bề mặt sẽ phụ thuộc vào hai yếu tố: phần diện tớch micropore (giữa cỏc lớp sột) và phần diện tớch mesopore (do cỏc lớp sột sắp xếp thành cỏc cấu trỳc nhà của cỏc quõn cờ).
(a) (b)
Hỡnh 3.5: Đường đẳng nhiệt hấp phụ, giải hấp nitơ ở 77K (a) và đường phõn bố lỗ của MONT-Na và x Al-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột).
Cỏc đường cong đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp nitơ ở -196 o
C của cỏc vật liệu MONT-Na và x Al-PICL được trỡnh bày trong hỡnh 3.5. Đường cong phớa dưới là đường hấp phụ N2, đường cong phớa trờn là đường giải hấp N2. Hai đường cong này khụng trựng nhau tạo một đoạn đường cong được gọi là đường cong trễ bắt đầu từ khoảng ỏp suất tương đối 0.45 đến khoảng 1 tương đối rộng. Sự xuất hiện vũng trễ là do ỏp suất mao quản đó cản trở sự giải hấp của hơi ngưng ở ỏp suất đỳng như ỏp suất hấp phụ, ỏp suất mao quản càng lớn thỡ bề rộng của vũng trễ càng lớn.
Điều đú chứng tỏ rằng:
+ Hỡnh dạng của cỏc vũng trễ đặc trưng cho loại vật liệu cú đường kớnh mao quản trung bỡnh. + Xảy ra sự ngưng tụ trong lỗ xốp của vật liệu.
+ Cỏc lỗ khụng đều nhau.
Điều này cũng phự hợp với mụ hỡnh cấu trỳc nhà của cỏc quõn cờ đối với vật liệu sột và sột chống.
Cỏc số liệu về diện tớch bề mặt của cỏc vật liệu tổng hợp được được trỡnh bày trong bảng 2.3. Từ bảng 2.3 chỳng tụi thấy rằng diện tớch bề mặt của cỏc vật liệu đó tăng lờn trong quỏ trỡnh chống. MONT-Na cú diện tớch bề mặt là 40,09 m2/g, sau khi chống bởi nhụm đó tăng lờn 118,71 m2/g (2,5Al-PICL), 184,32 m2/g (5,0 Al-PICL) và 203,3 m2/g (7,5 Al-PICL) sau đú diện tớch bề mặt giảm xuống 167,57 m2/g (10,0 Al-PICL). Điều này chứng tỏ rằng trong quỏ trỡnh chống cỏc ion Keggin đó đi vào khoảng khụng gian giữa cỏc lớp sột. Ban đầu, khi tỷ lệ ion Keggin nhỏ, hiệu suất chống cỏc lớp sột thấp (diện tớch bề mặt của sột chống thấp). Đến khi tỷ lệ ion Keggin đủ lớn, cỏc lớp sột
được tỏch nhau hoàn toàn diện tớch bề mặt cao nhất (7,5 Al-PICL). Tuy nhiờn, nếu tiếp tục tăng tỷ lệ ion Keggin, số lượng cột chống tăng lờn do cỏc cột chống chiếm bề mặt. Do đú, vật liệu 10,0 Al- PICL cú diện tớch thấp hơn so với vật liệu 7,5 Al-PICL. Điều này cũng phự hợp với cỏc tài liệu đó cụng bố [92].
Bảng 3.3: Diện tớch bề mặt (BET) của cỏc vật liệu x Al-PICL (với x = 0; 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột).
Vật liệu MONT-Na 2.5Al-PICL 5.0Al-PICL 7.5Al-PICL 10.0Al-PICL
SBET (m2/g) 40.09 118.71 184.32 203.30 167.57
3.1.1.6. Phõn tớch qua ảnh SEM của cỏc vật liệu x Al-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột) Al/gam sột)
Phương phỏp chụp ảnh SEM: Đặc trưng hỡnh thỏi bề mặt của cỏc vật liệu rắn được nghiờn cứu bằng chụp ảnh SEM, tại Trung tõm Vật liệu, Khoa Vật lý, Trường ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội trờn thiết bị JEOS JSM-5410LV.
Từ ảnh hiển vi điện tử quột SEM (hỡnh 3.6), ta thấy được cấu trỳc lớp của vật liệu sột. Cỏc lớp nhụm silicat xếp chồng lờn nhau phự hợp với cấu trỳc của vật liệu MONT. Từ hỡnh 3.6, cú thể thấy rừ tập hợp cỏc lớp sột cỏch nhau rừ ràng hơn sau khi chống bằng polyoxocation nhụm, hỡnh thành cỏc hạt lớn cú cấu trỳc trật tự hơn. Từ cỏc hỡnh ảnh này, chỳng ta thấy rừ tớnh chất lớp và hỡnh học bề mặt của của hạt sột tự nhiờn và sột chống bằng cỏc oxớt kim loại.
Hỡnh 3.6: Ảnh SEM của cỏc mẫu MONT-Na và cỏc vật liệu x Al-PILC (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột).
3.1.1.7. Phõn tớch qua ảnh TEM của cỏc vật liệu x Al-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột) Al/gam sột)
Hỡnh ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM của mẫu MONT-Na và cỏc vật liệu Al-PICL thu được trờn mỏy JEM – 1010 thực hiện dưới điện thế 80 kV (hỡnh 3.7). Từ hỡnh 3.7, chỳng tụi thấy rằng vật liệu sột cú cấu trỳc lớp 2 chiều với cỏc lớp sột cỏch nhau một khoảng nhỏ. Sau khi được chống bởi cỏc ion Keggin, khoảng cỏch giữa cỏc lớp gión ra rộng hơn so với trước khi chống. Hơn nữa, cú thể thấy được cỏc chấm nhỏ ở khoảng khụng gian giữa cỏc lớp trong cỏc vật liệu Al-PICL đú chớnh là cỏc cột chống (cluster) Al2O3.
Hỡnh 3.7: Ảnh TEM của MONT-Na và cỏc vật liệu x Al-PILC (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột).
3.1.2. Đặc trƣng bentonite Di Linh chống sắt x Fe-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Fe/g sột) Fe/g sột)
Tương tự như Al-PICL, chỳng tụi đó xỏc định cỏc đặc trưng cấu trỳc của Fe-PICL như sau: