3.2.4.1. Kết quả phương phỏp phõn tớch nhiệt vi sai
Chỳng tụi đó ghi cỏc đường cong phõn tớch nhiệt vi sai của sản phẩm 5,0 Ti-PICL-CTAB kết quả được trỡnh bày trong hỡnh 3.33.
hấp phụ ở nhiệt độ khỏ thấp so với cỏc sột chống hữu cơ ở trờn: 115,7 oC, tương ứng với lượng nước được giải phúng là 6,00 % trọng lượng mẫu. Nhiệt độ giải phúng nước hấp phụ ở mẫu Ti-PICL- CTAB cao hơn so với mẫu Ti-PICL (91,9 oC). Lượng nước hấp phụ được giải phúng ở mẫu Ti- PICL-CTAB thấp hơn so với mẫu Ti-PICL (9,321%). Điều này cú thể được giải thớch là do Ti-PICL ưa nước hơn so với Ti-PICL đó tẩm CTAB. Và cú thể do Ti-PICL ưa nước và giải phúng dễ dàng cỏc phõn tử nước ở bề mặt. Hiệu ứng mất nước hấp phụ này cũng tương tự như hiệu ứng thứ nhất thu nhiệt, mất nước bị hấp phụ ở mẫu Ti-PICL: 91,92 oC. Tiếp theo là hiệu ứng thứ 2 phỏt nhiệt ở 265,65 oC, tương ứng với sự giảm trọng lượng mẫu ~ 9,51%. Hiệu ứng phỏt nhiệt này là do CTAB bị chỏy trong quyển khụng khớ bao quanh mẫu khi đốt núng. Quỏ trỡnh chỏy CTAB kộo dài tới ~ 433 oC mới kết thỳc. Hiệu ứng phỏt nhiệt này cú thể đó bự lấp hiệu ứng mất nước cấu trỳc của sột.
Cú thể thấy rằng cỏc vật liệu Al-PICL-CTAB, Fe-PICL-CTAB và Ti-PICL-CTAB cú tớnh chất nhiệt khỏc nhau. Sự khỏc nhau này cú thể là do sự cú mặt của cỏc cluster oxớt kim loại trong cấu trỳc của chỳng khỏc nhau: Cluster Al2O3, Fe2O3 và TiO2. Cũng cú thể vỡ thế tỏc dụng phụ gia của chỳng cũng khỏc nhau. Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -30 -20 -10 0 10 20 30 d TG/% /min -20 -16 -12 -8 -4 HeatFlow/àV -70 -50 -30 -10 10 30 50 Mass variation: -6.00 % Mass variation: -9.51 % Mass variation: -17.39 % Peak :115.70 °C Peak :265.65 °C Peak :505.28 °C Figure: 22/04/2010 Mass (mg): 34.65
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air
Experiment:TiO2-PICL-CTAB
Procedure:RT ----> 900C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo