Phương phỏp nhiễu xạ tia X, XRD. Cỏc đặc trưng cấu trỳc và hỡnh thành sản phẩm được xỏc định bằng phương phỏp XRD tại Trung tõm Vật liệu, Khoa Húa học, Trường ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội trờn mỏy D8 Advance – Brucker.
Như chỳng tụi đó trỡnh bày, khi chống cỏc lớp sột, cỏc quỏ trỡnh chống khụng làm phỏ hủy cỏc lớp sột. Cỏc ion Keggin chỉ xen kẽ vào giữa cỏc lớp sột làm cho khoảng cỏch giữa cỏc lớp sột (theo chiều c) tăng lờn và khoảng cỏch này được xỏc định bằng ∆ = d001 - 9,6Ao. Nếu xử lý nhiệt, sột xen kẽ polyoxocation này ta sẽ được sột chống. Theo một số tỏc giả [36], nếu xử lý nhiệt đến 500 oC vẫn chưa thể xảy ra tương tỏc giữa polyoxocation kim loại (pillar) và lớp nhụm silicat của montmorillonite. Như vậy cú thể cỏc polyoxocation kim loại bị mất nước cấu trỳc và trở thành cỏc cluster oxit kim loại làm nhiệm vụ chống cỏc lớp sột. Cũng theo [36] độ xốp của sột chống hay núi cỏch khỏc số cỏc pillar và sự phõn bố cỏc pillar khụng phụ thuộc nhiều lắm vào CEC của sột.
Chỳng tụi đó ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu x Al-PICL (x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột). Giản đồ nhiễu xạ được trỡnh bày trờn hỡnh 2.3 và bảng 3.1 trỡnh bày cỏc giỏ trị d001 của cỏc sản phẩm thu được.
Hỡnh 3.3: Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc vật liệu MONT-Na và x Al-PICL (với x = 2,5; 5,0; 7,5 và 10,0 mmol Al/gam sột).
Qua giản đồ nhiễu xạ tia X của sột đó được xử lý (hỡnh 3.3) ta thấy rằng thành phần chớnh của sột Di Linh sau khi tinh chế là MONT. Cỏc tạp khoỏng Fe2O3 đó bị loại gần hết khụng thấy xuất hiện trờn giản đồ nhiễu xạ. Chỉ cũn xuất hiện nhiễu xạ của quartz trờn giản đồ nhiễu xạ tia X.
Bảng 3.1: Cỏc giỏ trị d001thu được từ cỏc giản đồ nhiễu xạ tia X và khoảng cỏch giữa cỏc lớp sột ∆ = d001 - 9,4A0của cỏc mẫu sột.
TT Mẫu sột d001, Å Khoảng cỏch giữa cỏc lớp sột ∆= d001- 9,4A0
1 MONT-Na 12,99 3,59
2 2,5 Al-PICL 18,25 8,85
3 5,0 Al-PICL 19,10 9,7
4 7,5 Al-PICL 19,12 9,72
5 10,0 Al-PICL 19,11 9,71
Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc vật liệu thu được: Cỏc đỉnh pic đặc trưng ở gúc 2 = 2 - 40o của vật liệu MONT-Na cho thấy khoảng cỏch khụng gian cơ sở giữa cỏc lớp của vật liệu MONT-Na là 12,99 Å (với độ ẩm trong phũng là 75%). Sau quỏ trỡnh chống, cỏc phõn tớch nhiễu xạ tia X chỉ ra rằng khoảng cỏch giữa cỏc lớp phụ thuộc vào hàm lượng của ion Keggin đó sử dụng. Khi cỏc polyoxocation nhụm đi vào khoảng khụng gian giữa cỏc lớp sột làm cho cỏc giỏ trị d001 của cỏc vật liệu thu được tăng lờn rừ rệt từ 12,99 Å (MONT-Na) lờn 18,25 Å (2,5 Al-PICL) và đạt đến độ cao tối đa ~19,1 Å (5,0 Al-PICL) sau đú giỏ trị d001 hầu như khụng thay đổi (xem bảng 3.1). Như vậy, chỉ khi hàm lượng nhụm trong ion Keggin đạt đến tỷ lệ 5 mmol Al/gam sột cỏc lớp sột đó được gión ra đến khoảng 1,91 nm, khoảng cỏch này đỳng bằng tổng bề dày của một lớp sột (0,94 nm) và chiều cao của một ion Keggin (0,97 nm) [81, 92, 45]. Hiện tượng này cú thể chứng minh được quỏ trỡnh chống cỏc lớp sột đó thành cụng và cỏc ion Keggin hầu như đó đi vào giữa cỏc lớp sột. Cỏc giỏ trị d001 của cỏc vật liệu thu được phự hợp với kết quả nghiờn cứu của tỏc giả R. Zhu và cộng sự [92].