* Nguyên tắc: Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của
hỗn hợp lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơị Trong điều kiện áp suất không đổi, dung dịch lỏng mà ta thu được bằng cách ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần cấu tử dễ bay hơi cao hơn so với chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì càng ngày thành phần dễ bay hơi trong chất lỏng ban đầu càng ít và trong chất lỏng sau ngưng tụ càng nhiềụ Nếu ngưng tụ theo thời gian thì ta có thể thay đổi thành phần của tinh dầu sau ngưng tụ so với thành phần của tinh dầu có trong nguyên liệụ Việc làm này nhằm mục đích nâng cao chất lượng tinh dầụ
* Ưu điểm:
- Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản. Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian.
-16-
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ. Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ caọ
* Nhược điểm:
- Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước ngưng tụ. Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân.
- Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi hoặc không bay hơi trong thành phần của nguyên liệu ban đầu mà những thành phần này rất cần thiết vì chúng có tính chất định hương rất cao như sáp, nhựa thơm...
- Hàm lượng tinh dầu còn lại trong nước chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn. Tiêu tốn một lượng nước khá lớn để làm nhưng tụ hỗn hợp hơị
1.3.2. Các phương pháp tách chiết bằng dung môi
Tách chiết bằng dung môi là quá trình tách và phân ly các chất dựa vào quá trình chuyển một chất hòa tan trong một pha lỏng vào một pha lỏng khác không hòa tan với nó nhằm chuyển một lượng nhỏ chất nghiên cứu trong một thể tích lớn dung môi này vào một thể tích nhỏ dung môi khác nhằm nâng cao nồng độ của chất cần nghiên cứu và được gọi là chiết làm giàụ
Những nhược điểm của nhóm phương pháp tách chiết này là: Sử dụng một lượng dung môi lớn, thường độc với chi phí cao, thời gian tách chiết kéo dài, độ chọn lọc không cao [7].
* Cơ sở của quá trình tách chiết
Dựa vào sự phân bố khác nhau của các chất trong hai chất lỏng không hòa tan lẫn với nhaụ Sự phân bố khác nhau là do tính tan khác nhau của các chất trong pha lỏng.
Quá trình tách chiết dựa trên đinh luật Nerst: KA= CA/ CB
Trong đó:
KA: hằng số phân bố
CA, CB: nồng độ các chất hòa tan trong chất lỏng.
* Chọn dung môi tách chiết
Trích ly dung môi là dùng những dung môi hữu cơ có thể hòa tan các chất cần tách ra khỏi nguyên liệu, sau khi hòa tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung môi ta sẽ thu được chất cần thiết. Phương pháp này
-17-
có thể tiến hành ở nhiệt độ thường (khi trích ly) và có thể lấy những thành phần quý như sáp, nhựa thơm trong nguyên liệu, mà phương pháp chưng cất không thể thu nhận được.
Thường thì các chất chuyển hóa thứ cấp trong cây có độ phân cực khác nhaụ Tuy nhiên những thành phần tan trong nước ít khi được quan tâm. Dung môi dùng cho quá trình chiết phải được lựa chọn rất cẩn thận. Nó cần hòa tan các chất đang nghiên cứu, dễ dàng được loại bỏ, có tính trơ (không phản ứng với chất nghiên cứu), không độc, không dễ bốc cháỵ Các dung môi này cần có độ tinh khiết nhất định để không làm ảnh hưởng đến hiệu quả và chất lượng của quá trình chiết.
Trong thực tế một số dung môi bán trên thị trường thường có lẫn một số chất dẻo như các diankylphtalat, tri-n-butyl-axetylcitrat và tributylphosphat. Các chất lẫn này có thể là do quá trình sản xuất, bảo quản. Methanol và clorofom thường chứa dioctylphtalat, di-(2-etylhexyl) phtalat hoặc bis-2-etyhexyl-phtalat. Các chất này làm sai lệch kết quả phân lập trong các quá trình nghiên cứu hoá thực vật, ngoài ra chúng còn thể hiện hoạt tính trong thử nghiệm sinh học và có thể làm bẩn dịch chiết của câỵ Cloroform, metylen clorit và methanol là những dung môi thường được lựa chọn trong quá trình chiết sơ bộ một bộ phận của cây như lá, thân, rễ, hoạ....
Methanol và ethanol 80% là những dung môi phân cực hơn các hydrocacbon thế clọ Người ta cho rằng dung môi thuộc nhóm rượu sẽ thấm tốt hơn lên màng tế bào, nên quá trình chiết với các dung môi này sẽ thu được lượng lớn các thành phần trong tế bàọ Ngược lại, khả năng phân cực của cloroform thấp hơn, có thể rửa các chất nằm ngoài tế bào [7].
Các ancol hoà tan phần lớn các chất chuyển hoá phân cực cùng với các hợp chất phân cực trung bình và thấp. Vì vậy khi chiết với ancol thì các chất này sẽ bị hoà tan đồng thờị Thường dung môi cồn trong nước, dường như có đặc tính tốt nhất cho quá trình chiết sơ bộ, thường dùng dung dịch nước của methanol
Sau khi chiết dung môi được tách ra bằng máy cất quay ở nhiệt độ không quá 30-400C, với một vài hoá chất chịu nhiệt thì có thể thực hiện ở nhiệt độ cao hơn.
Chất lượng của tinh dầu thu được bằng phương pháp trích ly phụ thuộc rất nhiều vào dung môi dùng để trích ly, vì thế dung môi dùng để trích ly cần phải đảm bảo các yêu cầu sau:
-18-
- Nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách tinh dầu ra khỏi dung môi bằng phương pháp chưng cất, nhưng không được thấp quá vì sẽ gây tổn thất dung môi, dễ gây cháy và khó thu hồi dung môi (khó ngưng tụ). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Dung môi không có tác dụng với tinh dầụ
- Độ nhớt dung môi bé: rút ngắn thời gian trích ly (độ nhớt nhỏ khuếch tán nhanh)
- Dung môi hòa tan tinh dầu lớn nhưng hòa tan tạp chất ít
- Dung môi không ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ cho tinh dầu và đặc biệt không gây độc hại
- Dung môi thường được sử dụng trong quá trình tách chiết là: n-hexan, diclorometan, ethanol, methanol, clorofome…[7]
* Một số phương pháp tách chiết thông dụng
Tách chiết bằng bình chiết Soxhlet: đây là phương pháp chiết nóng bằng cách
đun hồi lưu dung môi với chất rắn một thời gian rồi rút rạ Dùng thiết bị này để chiết nhiều lần liên tục và tiết kiệm dung môị Dung môi hữu cơ thường dùng n-hexan C6H14, diclorometan, ethanol…
Chiết ngâm: Ngâm chất rắn vào dung môi trong một thời gian rồi chiết dung môi ra (chiết nguội). Đây là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất trong phá trình chiết thực vật bởi nó không đòi hỏi nhiều công sức và thời gian. Thông thường bình chiết ngâm không được sử dụng như phương pháp chiết liên tục, bởi mẫu được ngâm với dung môi trong bình chiết khoảng 24 giờ, sau lấy chất chiết rạ Việc kết thúc quá trình được xác định bằng một số cách như:
Với các alkaloid, có thể kiểm tra sự xuất hiện của các loại hợp chất này bằng sự tạo kết tủa với những tác nhân đặc trưng như: Dragendorff, Mayer...Với các flavonoit thường là những chất màu, nên khi dịch chảy ra mà không có màu thì cho biết đã rửa hết chất này trong quá trình chiết [7].
Trong trường hợp các lacton của sesquitecpen và các glycozit trợ tim, phản ứng keđe có thể sử dụng để biểu thị sự xuất hiện của chúng hoặc khi cho phản ứng với aniline axetat, sẽ cho biết sự xuất hiện của các hydrat cacbon, và từ đó có thể biết được khi nào quá trình chiết kết thúc.