3.1 .Chỉ tiêu hóa lý
3.1.3. Xác định tro tổng số
- Phƣơng pháp : Scharrer cải tiến
- Nguyên tắc: Nung phần mẫu thử ở nhiệt độ 9000C đến khi phần cịn lại hồn tồn khơng cịn cacbon.
- Thiết bị và dụng cụ: Theo bảng 1 phụ lục 1. - Cách tiến hành :
Chuẩn bị đĩa: Làm sạch đĩa nung. Cho đĩa vào lò nung và nung trong 30 phút ở 9000C ± 250C. Để nguội đến nhiệt độ phịng trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến 0,000 1 g.
Phần mẫu thử: Cân nhanh từ 2g đến 10g mẫu, chính xác đến 0,001g tùy thuộc vào hàm lƣợng tro dự kiến có trong mẫu. Chuyển mẫu vào đĩa nhƣng không nén chặt.
Đốt sơ bộ
Đốt sơ bộ đĩa đựng mẫu một cách cẩn thận. Đốt các chất bay hơi tạo thành, để tránh tự cháy mà có thể làm tăng thất thoát mẫu do bị bắn ra khỏi chén.
Nung: Ngay khi tắt lửa, đặt đĩa vào lò nung, tăng nhiệt độ đến 9000C ± 250C và duy trì nhiệt độ này cho đến khi hết cacbon. Thƣờng khoảng 1giờ là đủ. Đặt đĩa cùng với tro vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phịng rồi cân chính xác đến 0,000 1g.
Tiến hành ít nhất hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.
- Tính tốn kết quả: Lấy kết quả là trung bình cộng của các giá trị thu đƣợc trong hai phép xác định với điều kiện đáp ứng yêu cầu độ lặp lại.
Hàm lƣợng tro tính theo phần trăm khối lƣợng mẫu, đƣợc tính bằng cơng thức
sau:
m1 x 100 mo
Hàm lƣợng tro, tính theo phần trăm khối lƣợng mẫu khơ, đƣợc tính bằng cơng thức sau: m1 x 100 mo x 100 100-H Trong đó:
mo là khối lƣợng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
m1 là khối lƣợng tro cịn lại sau khi nung, tính bằng gam (g);
H là độ ẩm của mẫu, đƣợc xác định bằng phƣơng pháp quy định trong TCVN 9934 (ISO 1666)
- Thẩm định kết quả: Hàm lƣợng tro tổng số, % khối lƣợng, không lớn hơn 0,2%
3.1.4. Xác định chỉ tiêu kim loại nặng
- Phƣơng pháp: Xác định hàm lƣợng kẽm, đồng và sắt, trong thực phẩm bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) và xác định hàm lƣợng cadimi và chì trong thực phẩm bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lị graphit (GFAAS).
- Ngun lí: Các sản phẩm đƣợc phân hủy bằng axit nitric và hydro peroxit dƣới áp suất cao trong lị vi sóng. Dung dịch thủy phân đƣợc pha lỗng bằng nƣớc. Sau đó ta đo quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lƣợng kim loại cần tìm
- Thiết bị, dụng cụ: Theo bảng 1 phụ lục 1 - Cách tiến hành
Phân hủy: Dùng cân, cân từ 0,2g đến 0,5g mẫu thử dạng khơ, chính xác đến 0,1mg, cho vào bình phân hủy. Nếu dùng mẫu thử dạng ƣớt thì khối lƣợng tối đa khơng vƣợt quá 2g và hàm lƣợng chất khô không đƣợc vƣợt quá 0,5g.
Thêm 5ml axit nitric đậm đặc và 2ml hydro peroxit vào bình phân hủy. Đậy nắp, đặt bình vào giá đỡ rồi đƣa vào lị vi sóng rồi đóng cửa lị. Đặt chƣơng trình của lị theo các thông số trong bảng 9 và bắt đầu phân hủy.
Bảng 9 Các thơng số chƣơng trình đối với lị vi sóng trong phân tích chỉ tiêu kim loại
nặng của sản phẩm
Bƣớc Công suất Khoảng thời gian
1 250 3
2 630 5
3 500 22
4 0 15
Lấy các bình phân hủy ra khỏi lị vi sóng và để nguội hồn tồn trƣớc khi mở chúng. Mở bình phân hủy, tráng nắp đậy và thành bình bên trong. Chuyển dung dịch này sang bình định mức 25ml và pha lỗng đến vạch bằng nƣớc đã loại ion. Sau đó, chuyển dung dịch sang bình chất dẻo. Xử lý mẫu trắng giống mẫu thử. Đối với mỗi mẻ cần thực hiện một phép thử trắng.
Pha loãng
Nếu dung dịch thử cần đƣợc pha loãng tiếp (do nồng độ kim loại cao) thì pha lỗng với axit nitric 3M, để duy trì cùng một nồng độ axit thấp trƣớc khi xác định kim loại bằng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử. Nồng độ axit cao sẽ khơng thích hợp về mơi trƣờng và làm suy giảm tín hiệu phân tích. Giảm nồng độ axit bằng cách pha lỗng một nửa dung dịch thử với axit nitric 0,1M và một nửa dung dịch chuẩn với axit nitric 3M. Khi đó dung dịch thử và dung dịch chuẩn sẽ có cùng một nồng độ axit.
Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử: Sử dụng kỹ thuật đo FAAS hoặc kỹ thuật đo GFAAS để xác định hàm lƣợng kim loại cần tìm. Nên sử dụng kỹ thuật FAAS khi có thể, vì kỹ thuật này ít bị nhiễu bởi các chất gây nhiễu hơn so với kỹ thuật GFAAS.
Kỹ thuật FAAS: Nồng độ của kẽm, đồng và sắt thƣờng ở mức thích hợp để xác định bằng FAAS. Khi cho thấy có nhiễu mạnh thì có thể thay thế bằng ngọn lửa oxi hóa axetylen nitơ oxit.
Kỹ thuật GFFAS: Kỹ thuật này thƣờng đƣợc dùng để xác định chì và cadimi trong thực phẩm. Sử dụng các cuvet nhiệt phân có đế. Vì phƣơng pháp này tạo ra dải pha lỗng phân tích khá rộng, nên phƣơng pháp này có thể dùng để xác định đồng.
- Tính kết quả: Tính nồng độ của kim loại trong mẫu thử, C, biểu thị bằng miligam trên kilôgam (mg/kg), theo công thức
C=
Trong đó:
a là nồng độ trong dung dịch thử, (mg/l);
b là nồng độ trung bình trong dung dịch trắng, (mg/l);
df là hệ số pha loãng;
m là khối lƣợng của mẫu thử, tính bằng gam (g).
Nếu giá trị (a - b) thấp hơn giới hạn phát hiện (DL) thì (a-b) đƣợc thay bằng DL để tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử. Nếu dung dịch thử đã đƣợc pha lỗng, thì phải tính cả hệ số pha lỗng (df).
- Thẩm định
Bảng 10 Chỉ tiều về kim loại nặng của sản phẩm
Chỉ tiêu Mức tối đa (mg/kg)
Cadimi 0.05
Chì 0.2
Đồng 30
Kẽm 100