1- Ống hồn ngun; 2- Lị gia nhiệt; 3- Áo bọc nước; 4- Vùng Mg ngưng tụ; 5- Viên phối liệu; 6- Can nhiệt loại K; 7- Bộ kiểm soát nhiệt độ; 8- Đồng hồ đo chân
khơng; 9- Bình khí Ar; 10- Bơm chân khơng
Sơ đồ bố trí hệ thống thí nghiệm hồn ngun thể hiện trong Hình 3.4, bao gồm các bộ phận chính: lị gia nhiệt, ống hồn ngun, hệ thống bơm hút chân khơng, hệ thống nước làm mát vùng Mg kết tinh, hệ thống khí Ar.
Bộ phận chính của hệ thống hồn ngun là ống thép khơng gỉ 310S cịn được gọi là ống hồn ngun được đặt bên trong lị gia nhiệt điện trở với các thanh gia nhiệt bằng SiC, nhiệt độ hoạt động tối đa là 1300 oC. Ống hoàn nguyên là dạng ống 2 đầu, với một đầu được nối với hệ thống chân không và đầu cịn lại nối với hệ thống khí Ar. Lị gia nhiệt được cách điện bằng gạch cao nhơm, có bộ điều khiển thời gian và nhiệt độ với can nhiệt loại K được đặt bên trong lò để đo và ghi lại nhiệt độ phản ứng.
Vùng Mg kết tinh được làm mát bằng áo nước, nước được bơm bằng hệ thống tuần hồn. Hệ thống chân khơng bao gồm máy bơm hút chân không ULVAC PX-202, đồng hồ đo áp suất chân không SMC-ZSE30, bộ điều áp chân không cùng bộ phận lọc bụi và hơi ẩm.
3.3. Các phương pháp phân tích, kiểm tra
3.3.1. Tính tốn hiệu suất hồn ngun
Hiệu suất hồn ngun được tính tốn dựa vào lượng Mg kim loại thu được tại vùng làm mát và lượng Mg có trong phối liệu ban đầu theo cơng thức:
Hiệu suất hoàn nguyên ( %) = 𝑤2
𝑤1. 100 (3.4)
Trong đó: w1 khối lượng Mg có trong phối liệu ban đầu = khối lượng phối liệu x % Mg trong phối liệu, w2 là khối lượng Mg kim loại thu được tại vùng làm mát.
Ngoài ra để đánh giá hiệu quả của việc sử dụng chất hồn ngun, thơng số hiệu suất sử dụng silic do Pidgeon và Alexander [42] đề xuất được đưa vào tính tốn theo cơng thức sau:
Hiệu suất sử dụng silic ( %) = 𝑤2
𝑤3. 100 (3.5)
Trong đó: w3 là khối lượng Mg tính theo cân bằng hóa học với lượng silic có trong phối liệu.
Trong nghiên cứu động học, tốc độ của phản ứng có thể viết dưới dạng phần đã phản ứng X được xác định gần đúng theo độ hụt khối giữa phối liệu trước và sau phản ứng theo công thức do Yusi Che đề xuất [112]:
X = 𝑚1− 𝑚2
𝑚1. (3.6)
Trong đó m1 là khối lượng phối liệu trước phản ứng, m2 là khối lượng phối liệu sau phản ứng và là phần trăm khối lượng Mg theo lý thuyết trong phối liệu trước phản ứng.
3.3.2. Dữ liệu nhiệt động học
Cơ sở dữ liệu để tính toán nhiệt động học sử dụng từ phần mềm FactSage với dữ liệu được tối ưu hóa cho các hệ như kim loại, oxit lỏng, rắn và xỉ, đối với các thành phần tinh khiết, dữ liệu được lấy chủ yếu từ bảng nhiệt hóa JANAF [113], dữ liệu đặc tính nhiệt động học từ Barin [114] và từ Berman [115]. Kết quả tính tốn nhiệt động học các phản ứng hoàn nguyên và giản đồ pha của một số hệ được xây dựng bằng modun Reaction và Phase Diagram của phần mềm FactSage 7.2 sử dụng gói dữ liệu FactPs, FToxid và FTsalt.
3.3.3. Nghiên cứu tổ chức tế vi
Hình dạng và cấu trúc vi mơ của bã và các tinh thể Mg sản phẩm thu được sau hoàn nguyên được nghiên cứu trên thiết bị hiển vi điện tử quét phát xạ trường FESEM JEOL.JSM-7600F (Hình 3.5) tại Viện tiên tiến Khoa học và Công nghệ - Đại học Bách Khoa Hà Nội.