3.4.4. Phân tích thành phần hóa học mẫu
Phương pháp quang phổ tán xạ năng lượng EDS: Phương pháp này được dùng
để xác định lượng nguyên tố hóa học tại một điểm hoặc một đường. Trong luận văn, EDS điểm được thực hiện nhằm xác định thành phần hóa học của các hạt hình thành trong bã phối liệu sau hoàn nguyên và các hạt tạp chất bám trên bề mặt của tinh thể Mg sản phẩm. Thiết bị phân tích được tích hợp trên máy hiển vi điện tử quét SEM JEOL.JSM-7600F tại Viện tiên tiến Khoa học và Cơng nghệ.
Phương pháp phân tích hóa học hay phương pháp phân tích thể tích theo TCVN
9191:2012 và ISO 16374:2016, dung dịch hòa tan là axit nitric và axit clohydric đậm đặc, các mẫu hịa tan có khối lượng từ 0.5 đến 2g, được sử dụng làm phương pháp chính kiểm tra thành phần nguyên liệu ban đầu, đồng thời phân tích nhanh hàm lượng Mg trong sản phẩm hồn ngun để có định hướng cho thí nghiệm tiếp theo.
3.4.5. Phân tích thành phần pha
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD): Phương pháp này dùng để xác định các pha
trong nguyên liệu ban đầu và bã phối liệu sau hoàn nguyên. Phổ nhiễu xạ tia X được phân tích bằng máy EQUINOX 5000 (Thermo Scientific, Pháp) tại Viện Khoa Học Vật Liệu, Viện Hàn Lâm Khoa Học Và Công Nghệ Việt Nam với các thông số điện cực Cu, bức xạ Kα1, bước sóng = 1,540560 Å.
4. CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 4.1. Tính tốn nhiệt động học phản ứng hoàn nguyên dolomit
4.1.1 Các phản ứng hồn ngun dolomit bằng fero silic
Quy trình Pidgeon sử dụng phương pháp nhiệt silic để sản xuất Mg bằng cách hoàn nguyên oxit Mg sử dụng silic hoặc hợp chất fero silic làm chất hoàn nguyên. Để xác định các phản ứng có thể xảy ra giữa dolomit và fero silic trong quá trình hồn ngun, bột dolomit Thanh Hóa sau nung được phân tích XRD nhằm xác định các thành phần pha. Kết quả thể hiện trong Hình 4.1 cho thấy CaO và MgO là các pha chính, ngồi ra trong bột dolomit sau nung còn một số pha tạp khác với đỉnh nhiễu xạ có cường độ yếu là MnO và LiO3. Kết quả phân tích hàm lượng MgO và CaO lần lượt là 38,9 % và 58,7 %, phần còn lại là tạp chất.