CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO VẬT LIỆU
2.4. Một số kĩ thuật chính được sử dụng trong nghiên cứu tính chất vật liệu
2.4.4. Phép đo quangđiện hoá (PEC)
Để so sánh được đặc tính quang điện giữa các màng chế tạo, chúng tơi đã thiết lập các phép đo quang điện hoá sơ đồ ba điện cực để đánh giá. Trong đó các màng chế tạo đóng vai trị là điện cực làm việc; điện cực đối là Pt và điện cực tham chiếu là Ag/AgCl 3M. Dung dịch điện li được sử dụng là dung dịch đệm Kpi (hỗn hợp của KH2PO4 và K2HPO4 có độ pH=7). Mục đích của phép đo này là để so sánh đặc tính quang điện của chỉ các màng chế tạo còn tất cả các điều kiện khác được cố định.
Khi ánh sáng được hấp thụ bởi điện cực làm việc, các electron được kích thích lên mức năng lượng cao hơn. Các điện tử này có khả năng thực hiện các phản ứng oxy hóa khử ở mặt phân cách bán dẫn / chất lỏng. Trong trường hợp này, các lỗ trống sẽ oxy hóa anion tại tiếp giáp chất lỏng / chất bán dẫn để tạo ra phân tử. Tại điện cực phản ứng xảy ra phản ứng khử phân tử thành anion.
Phép đo điện thế quét tuyến tính (LSV) là một kỹ thuật điện hóa đơn giản. Phương pháp này tương tự như phép đo điện thế theo chu kỳ (C-V), nhưng thay vì điện thế quay vịng tuyến tính theo cả hai hướng, phép đo điện thế quét tuyến tính chỉ bao gồm một lần quét tuyến tính duy nhất từ giới hạn điện thế thấp hơn đến giới hạn điện thế trên. Dòng đo được sẽ là hàm của điện thế qt và nó là tổng của dịng quang (dịng điện sinh ra do kích thích ánh sáng) và dịng Faraday (dịng điện sinh ra do được điện trường áp vào).
- Hiệu suất chuyển đổi quang điện
Hiệu suất chuyển đổi quang điện có thể suy ra từ phổ quét thế tuyến tính theo cơng thức chuyển đổi sau:
𝜂 =𝐼∗(1,23−𝑉𝑎𝑝𝑝)
𝑃𝑙𝑖𝑔ℎ𝑡 (2.8)
Vapp là điện áp ngoài so với điện cực hydro đảo ngược (RHE). I là mật độ dịng
ngồi tại Vapp. Plight là mật độ năng lượng của ánh sáng tới. Điện thế được đo so với điện cực chuẩn Ag/AgCl và được chuyển đổi sang thang đo điện cực hydro đảo ngược (RHE) bằng hàm Nernst:
𝐸𝑅𝐻𝐸 = 𝐸𝐴𝑔/𝐴𝑔𝐶𝑙+ 𝐸𝐴𝑔/𝐴𝑔𝐶𝑙0 + 0,059𝑝𝐻 (2.9)
ERHE là thế được chuyển đổi so với RHE. EAg/AgCl là điện thế ngoài được đo so
với điện cực chuẩn Ag/AgCl. 𝐸𝐴𝑔/𝐴𝑔𝐶𝑙0 là thế điện cực chuẩn của điện cực tham chiếu Ag/AgCl (0,1976 V so với RHE ở 25 °C).
Kết luận chương 2
Trong chương này, một số phương pháp thực nghiệm đã được nghiên cứu phát triển công nghệ để chế tạo các dung dịch và màng mỏng TiO2 và Au/TiO2, kết quả cụ thể đạt được các sản phẩm sau:
- Dung dịch Au/TiO2 có tỷ lệ và kích thước hạt nano Au khác nhau đã được nghiên cứu chế tạo sử dụng (bằng) cách khử HAuCl4 bằng NaBH4 trong môi trường có các hạt nano TiO2. Nồng độ và kích thước của các hạt nano Au được kiểm sốt thơng qua một số điều kiện chế tạo như sự thêm vào của chất hoạt động bề mặt PVP, điều chỉnh tốc độ thêm vào của NaBH4, …
- Màng TiO2 và Au/TiO2 có tỷ lệ và kích thước Au khác nhau đã được nghiên cứu chế tạo bằng phương pháp quay phủ, các màng chế tạo có độ đồng đều và
độ lặp lại cao, chiều dầy của chúng cũng có thể dễ dàng kiểm sốt thơng qua các điều kiện công nghệ như nồng độ, độ nhớt của dung dịch; tốc độ quay và số lần quay phủ.
- Một số kĩ thuật dùng để khảo sát và phân tích đặc điểm hình thái và tính chất quang, điện của các vật liệu đã chế tạo ra cũng được trình bày một cách ngắn gọn trong một phần của chương này.
CHƯƠNG 3. NGHIÊN CỨU MỘT SỐ TÍNH CHẤT CẤU TRÚC, QUANG ĐIỆN CỦA VẬT LIỆU MÀNG TiO2 và Au/TiO2
Trong chương này, chúng tơi trình bày một số kết quả chính nghiên cứu về một số tính chất liên quan đến các vật liệu TiO2, Au/TiO2 ở trạng thái dung dịch và màng mỏng đã chế tạo ra. Một số điều kiện cơng nghệ ảnh hưởng đến các đặc tính cấu trúc, quang - điện của màng cũng được khảo sát một cách chi tiết. Những kết quả được trình bày trong chương này cũng là những kết quả chính trong luận án này.