CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO VẬT LIỆU
4.1. Kết quả chế tạo thử nghiệm pin mặt trời plasmonics Au/TiO2
4.1.2.2. Quy trình chế tạo thử nghiệm
Trong luận án này chúng tôi đã chế tạo thử nghiệm mẫu pin mặt trời theo 2 cấu hình như mơ tả trong Hình 4.2 và một số hình ảnh chụp mẫu chế tạo thể hiện trong Hình
4.3.
+ Cấu hình 1: glass/FTO/TiO2/(Au/TiO2-Dye)/PEDOT:PSS/Pt/FTO/glass
Bước 1: Đế FTO cắt thành các phiến với kích thước 1 cm x 1,5 cm sau đó làm sạch bằng nước decon 90 (5 %), nước cất, aceton, cồn và cuối cùng là nước cất.
Bước 2: Dùng băng dính chân khơng (băng dính nhiệt) dán che 1 phần của đế FTO (phần này dùng để tạo contact ra bên ngoài).
Bước 3: Phún xạ một lớp Ti (khoảng 50 nm) lên trên các điện cực này, sau đó gỡ bỏ băng dính và cho vào lị ủ nhiệt (mơi trường khơng khí) ở nhiệt độ 450 oC trong 1 h để tạo lớp màng mỏng TiO2 (block layer). Dưới điều kiện nhiệt độ cao, Ti sẽ bị ơ xi hố để tạo thành TiO2.
Ti + O2 (trong khơng khí) → TiO2 (4.1) Bước 4: Sau khi tạo được lớp Block layer, phần để hàn điện cực lại được dùng băng dính để che đi, sau đó tiến hành quay phủ dung dịch Au (0,1 – 10 %)/TiO2 lên trên các lớp này. Chiều dầy lớp màng Au/TiO2 được điều chỉnh thông qua số lần quay phủ. Loại bỏ lớp băng dính che điện cực và tiến hành ủ nhiệt ở 450 oC (mơi trường khơng khí) trong 30 phút.
Bước 5: Các điện cực Au/TiO2 sau khi chế tạo được ngâm trong dung dịch chất màu (Dye – N719 , 0,5 mM) trong khoảng 12 giờ để các phân tử chất mầu ngấm sâu vào trong lớp Au/TiO2. Sau khi ngâm, điện cực làm việc được lấy ra, rửa nhẹ bằng cồn và được dùng ngay để ghép thành pin.
Bước 6: Chế tạo điện cực đối FTO/Pt: Đế glass/FTO được làm sạch, sau đó nhỏ dung dịch Chloroplatinic acid (H2PtCl6 5mM) trong propanol theo tỉ lệ 5 µl/1cm2, để bay hơi hết dung môi, đem ủ ở nhiệt độ ở 450 oC trong 30 phút. Quá trình nhiệt phân được diễn ra theo quá trình tăng của nhiệt độ theo loạt các phương trình sau:
(H3O)2PtCl6·nH2O → PtCl4 + 2 HCl + (n + 2) H2O (4.2)
PtCl4→PtCl2+Cl2 (4.3) PtCl2 → Pt + Cl2 (4.4)
Hình 4.3. Một số mẫu pin Mặt trời đã chế tạo. (a) dựa trên Cấu hình 1 và (b) dựa
trên Cấu hình 2.
Bước 7: Quá trình ghép Pin được tiến hành như sau: Điện cực làm việc và điện cực đối được đặt song song sao cho phần đế glass hướng ra ngoài và hai mặt làm việc đối diện với nhau được đặt cách nhau một khoảng nhỏ, sau đó dùng keo cố định lại. Tiếp theo dung dịch PEDOT:PSS được tiêm đầy vào khoảng trống giữa hai điện cực làm việc rồi đặt vào trong tủ sấy ở 130 oC trong 10 phút.
Bước 8: Dùng keo bạc hàn dây điện lần lượt vào điện cực làm việc và điện cực đối để thu được một pin hồn chỉnh.
+ Cấu hình 2: glass/FTO/TiO2/(Au/TiO2-Dye)/PEDOT: PSS/Ag
Bước 1: Chuẩn bị điện cực FTO: Cắt nhỏ đế FTO thành các phiến 1 cm x 1,5 cm. Dùng băng dính nhiệt gắn lên bề mặt FTO và để thừa ra một phần khoảng 0,2 cm. Tiếp theo dùng bột Zn và axit HCl để ăn mòn lớp FTO ở phần đế thừa ra ở trên. Cuối cùng làm sạch đế FTO theo quy trình đã được trình bày trong các phần trước.
Bước 2 đến Bước 4: Làm giống như Bước 2 đến Bước 4 trong Cấu hình 1, chỉ khác là phần đế FTO đã bị ăn mịn cũng được dán băng dính che đi trong quá trình chế tạo điện cực làm việc.
Bước 5: Dùng băng dính nhiệt dán để che hai đầu điện cực (một đầu là phần FTO đã bị ăn mòn, và một đầu là phần đế glass/FTO để thừa ra để hàn contact). Quay phủ một lớp PEDOT:PSS (khoảng 200 – 500 nm) lên bề mặt điện cực làm việc đã được chuẩn bị ở Bước 4. Cho mẫu vào tủ sấy ở 130 oC trong 10 phút.
Bước 6: Bỏ lớp băng dính che phần FTO đã bị ăn mòn. Dùng một chiếc mặt nạ (mask) che lên điện cực làm việc. Mặt nạ được thiết kế một cửa sổ hình trịn đường kính 3 cm và một khe hẹp dẫn ra một khoảng trống hình chữ nhật. Đặt mặt nạ sao cho hình trịn nằm chính giữa của điện cực làm việc và phần hình chữ nhật nằm trùng với
phần FTO đã bị ăn mòn trên đế glass. Đưa vào máy bốc bay chân không để bốc bay một lớp Ag (khoảng 500 nm) lên trên bề mặt mask. Cuối cùng tháo mặt nạ, gỡ băng dính và làm sạch cẩn thận các phần contact để thu được mẫu pin thử nghiệm.