C: Cordierite (2MgỌ2Al 2O3.5SiO2) S: Sapphirine (4MgỌ4Al 2O3.2SiO2 )
3.3.1.1.Chuẩn bị precursor mullite
Gốm mullite có cơng thức 3Al2O3.2SiO2 với tỷ lƯ mol Al2O3/SiO2 bằng 1,5. Trong khi đó, cao lanh A L−ới (mẫu CLAL1, xem bảng 3.1) có tỷ lƯ mol Al2O3/SiO2 bằng 0,362. Vì thế, để chuẩn bị phối liệu đỳng tỷ lệ hợp thức cđa mullite cần bỉ sung Al2O3 vào cao lanh A L−ới: cứ 100 gam cao lanh A L−ới, phải bỉ sung thêm 100 gam Al2O3.
Để tăng mức độ phõn bố đồng đều của cỏc cấu tử, precursor mullite đ−ợc chuẩn bị theo ph−ơng phỏp phõn tỏn rắn - lỏng, bằng cỏch phõn tỏn pha rắn (cao lanh A L−ới) vào pha lỏng (dung dịch Al2(SO4)3), tiến hành kết tđa Al3+ d−ới dạng Al(OH)3 trong hun phù cao lanh bằng tác nhân kết tđa NH3.
Kết quả khảo sỏt đà trỡnh bày ở mục 3.2.1.3 cho thấy: tỷ lệ mol NH3/Al3+ thớch hợp để kết tđa hồn tồn l−ỵng Al3+ bằng 3,0. Vì thế, đĨ chn bị precursor đúng tỷ lệ hợp thức của mullite, chỳng tụi phõn tỏn cao lanh A L−ới vào dung dịch muối Al2(SO4)3 0,5M sao cho tỷ lệ mol Al2O3/SiO2 của hỗn hợp (sau khi đà quy đổi) bằng 1,5. Khuấy đều và thờm từ từ dung dịch NH3 12,9M vào hỗn hợp sao cho tỷ lệ mol NH3/Al3+ bằng 3,0. Sau khi để già hoỏ trong 24 giờ, precursor đợc rửa sạch để loại hết ion SO42- (thử bằng dung dịch BaCl2), sấy khô ở 105oC và nghiền qua rõy 4900 lỗ/cm2. Precursor mullite chuẩn bị theo ph−ơng phỏp này đ−ợc ký hiệu là M
ĐĨ kiểm tra tỷ lệ hợp thức, thành phần hoỏ học cđa precursor MA đ−ợc xỏc định theo TCVN 7131:2002.
Bảng 3.13. Thành phần hoỏ học của precursor mullite MA
Ký hiệu mẫu % SiO2 % Al2O3 MKN Tỷ lệ mol
Al2O3/SiO2
MA 19,76 50,25 25,95 1,496 Kết quả ở bảng 3.13 cho thấy: thành phần hoỏ học của precursor MA thu đ−ợc đỳng với tỷ lệ hợp thức của mullitẹ Nh− vậy, từ loại cao lanh cú hàm l−ỵng Al2O3 thấp, bằng phơng phỏp phõn tỏn rắn - lỏng, cú thể chuẩn bị đ−ỵc precursor đỳng tỷ lệ hợp thức của mullite một cỏch dễ dàng.