I: cordierite (2MgỌ2Al 2O3.5SiO2)
Al 2O3.2SiO2.2H2O 450 ữ650 →
3.2.1.3. ảnh h−ởng tỷ lệ mol NH3/Al3+ đến % số mol Al3+ kết tủa
Phản ứng giữa Al3+ và dung dịch NH3 xảy ra theo ph−ơng trỡnh phản ứng 3.7: Al3+ + 3NH3 + 3H2O = Al(OH)3↓ + 3NH4+ (3.7) Do tích số tan của Al(OH)3 rất nhỏ, TAl(OH)3 = 5,7.10-32 ở 25oC [3], theo lý thuyết thì Al3+ kết tđa hồn tồn d−ới dạng Al(OH)3 ở trong mơi tr−ờng cú giỏ trị pH = 4 ữ 11 [68]. Khi pH < 4 thì Al3+ ch−a kết tủa; ng−ợc lại, khi pH > 11 thì kết tđa Al(OH)3 bị hồ tan theo phản ứng 3.8:
Al(OH)3 + OH- = [Al(OH)4]- (3.8)
Vỡ thế, để xỏc định tỷ lệ mol NH3/Al3+ thớch hợp, cần phải khảo sỏt ảnh h−ởng tỷ lệ mol NH3/Al3+ đến % số mol Al3+ kết tủạ
Thí nghiƯm đ−ỵc bố trí nh− sau: chuẩn bị 5 cốc thủ tinh 250 ml, ký hiƯu lần l−ợt từ B1 đến B5. Cho vào mỗi cốc 10 ml dung dịch Al2(SO4)3 0,5M, khuấy đều và thờm từ từ dung dịch NH3 12,9M vào sao cho tỷ lƯ mol NH3/Al3+ trong cỏc mẫu lần lợt tăng dần từ 3 đến 5. Thờm nớc cất vào cỏc mẫu sao cho tỉng thĨ tớch đều bằng 100ml, tiếp tục khuấy thờm 30 phỳt nữa rồi để già hoỏ kết tủa trong 24 giờ. Sau đú lọc và rửa kết tủa để loại bỏ hết ion SO42-. Xỏc định l−ỵng Al3+ trong dịch lọc bằng phơng phỏp chuẩn độ complexon trong dung dịch đệm CH3COOH - CH3COONa, chỉ thị PAN, dung dịch chuẩn CuSO4.
Từ số mol Al3+ trong dung dịch đầu và số mol Al3+ trong dịch lọc, chúng ta sẽ tính đ−ỵc % số mol Al3+ đã kết tđa d−ới dạng Al(OH)3. Kết quả thí nghiƯm ở bảng 3.6 cho thấy: khi tăng dần tỷ lệ mol NH3/Al3+ trong cỏc mẫu khảo sỏt từ 3,0
ữ 5,0 thì số mol Al3+
trong dịch lọc đều bằng 0, nghĩa là toàn bộ l−ỵng Al3+ đã kết tủa hoàn toàn. Do đú, trong cỏc thớ nghiệm tiếp theo chỳng tụi chọn tỷ lệ mol NH /Al3+ tối −u bằng 3 đĨ kết tđa Al3+ từ dung dịch.
Bảng 3.6. ảnh h−ởng tỷ lệ mol NH3/Al3+ đến % số mol Al3+ kết tđa Ký hiƯu mẫu Tỷ lệ mol NH 3/Al3+ VAl 2(SO4)3 (ml) VNH 3 (ml) V tổng (ml) % nAl3+ kết tủa B1 3,0 10 2,3 100 100 B2 3,5 10 2,7 100 100 B3 4,0 10 3,1 100 100 B4 4,5 10 3,5 100 100 B5 5,0 10 3,9 100 100
Nh− vậy, khi dựng tỏc nhõn kết tủa NH3 thỡ toàn bộ l−ỵng Al3+ bổ sung vào hun phù cao lanh sẽ kết tđa hoàn tồn d−ới dạng Al(OH)3, trong khi đó Mg2+ chỉ kết tủa một phần nờn tỷ lệ mol MgO/SiO2 trong kết tủa luụn bộ hơn tỷ lệ mol MgO/SiO2 trong hỗn hợp đầ Cõu hỏi đặt ra là khi thờm dung dịch NH3 vào hỗn hợp rắn-lỏng chứa đồng thời cao lanh, Al3+ và Mg2+ thì % số mol Al3+ và Mg2+ kết tủa cú khỏc so với kết quả nghiờn cứu từng tr−ờng hợp riờng lẻ trờn đõy khụng? Nhằm mục đớch điều chỉnh đợc thành phần kết tủa đỳng với tỷ lệ hợp thức cđa gốm cordierite, chúng tôi tiến hành khảo sỏt mối quan hệ giữa tỷ lệ mol MgO/SiO2 và Al2O3/SiO2 trong hỗn hợp đầu và trong kết tủ