Ph−ơng phỏp phõn tỏn rắn-lỏng

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu tổng hợp gốm cordierite và composite mullite cordierite từ cao lanh a lưới thừa thiên huế luận án TS hóa học65 44 25 01 (Trang 27 - 28)

Nguyờn tắc của phơng phỏp này là phõn tỏn pha rắn ban đầu (chứa chất tham gia phản ứng) vào pha lỏng, rồi tiến hành kết tủa pha rắn thứ ha Khi đú, cỏc hạt pha kết tủa sẽ bỏm xung quanh hạt pha rắn ban đầu, làm cho mức độ phõn bố của chỳng đồng đều hơn, tăng diện tớch tiếp xúc cịng nh− tăng hoạt tớnh của cỏc chất tham gia phản ứng, do đú sẽ làm giảm nhiệt độ phản ứng pha rắn xng thấp hơn nhiỊu so với ph−ơng phỏp gốm truyền thống. Vỡ thế, ph−ơng phỏp này đợc sử dụng khỏ nhiều trong kỹ thuật tổng hợp vật liệ Tuy nhiờn nhợc điểm lớn của ph−ơng phỏp này là rất khú khăn trong việc đảm bảo tỷ lƯ hỵp thức cđa sản phẩm [14].

C. Shu và cộng sự [79] đà tiến hành tổng hợp cordierite cú độ tinh khiết cao bằng phơng phỏp phõn tỏn rắn - lỏng đi từ nguyờn liệu đầu là cỏc dung dịch Na2SiO3, MgCl2 và hỗn hợp bột hydroxit Mg(OH)2 và Al(OH)3 siêu mịn. Hỗn hợp bột hydroxit Mg(OH)2 và Al(OH)3 có tỷ lệ mol Mg/Al bằng 1/2,6 đ−ợc điều chế bằng ph−ơng pháp phun s−ơng hỗn hợp kim loại Mg-Al núng chảy vào n−ớc cất, khi đó cỏc hạt kim loại Mg và Al d−ới dạng s−ơng sẽ phản ứng với n−ớc tạo thành kết tđa Mg(OH)2 và Al(OH)3 có cấp hạt rất mịn.

Precursor cordierite đợc điều chế bằng cỏch phõn tỏn thật đều pha rắn là hỗn hợp bột Mg(OH)2 và Al(OH)3 vào pha lỏng là dung dịch MgCl2. Thêm từ từ từng giọt dung dịch natri silicate Na2SiO3 có mơi tr−ờng kiềm vào hỗn hợp rắn - lỏng thì Mg2+ sẽ kết tủa d−ới dạng Mg(OH)2, trong khi đó Na2SiO3 bị thủ phõn tạo thành dạng gel SiO2.nH2Ọ Precursor thu đ−ỵc vừa ứng với tỷ lƯ hỵp thức của

sấy khô, ộp viờn và nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nha Kết quả cho thấy: ở 700oC, precursor bị phõn huỷ tạo thành cỏc oxit MgO, Al2O3 và SiO2 ở dạng vụ định hỡnh. Pha cordierite đợc hỡnh thành khi nung mẫu ở 1250oC trong thời gian 2 giờ. Cơ chế phản ứng tạo pha cordierite đ−ợc cỏc tỏc giả đề nghị nh sau: đầu tiên tinh thĨ cristobalite (SiO2) phản ứng với pha trung gian là spinel (MgAl2O4) để hỡnh thành sapphirine (4Mg4Al2O3.2SiO2). Tại 1250oC, pha sapphirine tiếp tơc phản ứng với silicate vụ định hỡnh tạo thành α-cordieritẹ

Nh− vậy, bằng ph−ơng phỏp phõn tỏn rắn-lỏng, đà làm giảm đỏng kể nhiệt độ tạo pha cordierite so với ph−ơng phỏp gốm truyền thống.

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu tổng hợp gốm cordierite và composite mullite cordierite từ cao lanh a lưới thừa thiên huế luận án TS hóa học65 44 25 01 (Trang 27 - 28)