I: cordierite (2MgỌ2Al 2O3.5SiO2)
2.2.4. Ph−ơng phỏp phõn tớch nhiệt
Phơng phỏp phõn tớch nhiƯt đ−ợc sử dụng rộng rÃi trong lĩnh vực nghiờn cứu vật liƯụ Khi đốt núng mẫu nghiờn cứu, cỏc khoỏng vật cú mặt trong mẫu sẽ có các quá trỡnh biến đổi hoỏ lý khỏc nhau: quỏ trỡnh mất n−ớc vật lý, mất n−ớc cấu trúc, sự phân hủ, sự chun pha, sự biến đỉi thù hình, sự t−ơng tỏc hoỏ học giữa cỏc cấu tử phản ứng trong hệ để tạo nờn chất mới, ... Cỏc quỏ trỡnh biến đổi này đều kốm theo hiệu ứng thu nhiệt hoặc toả nhiệt (∆H). Bằng cách ghi các hiƯu ứng nhiệt này, chỳng ta cú thể dự đoỏn đợc cỏc quỏ trỡnh biến đổi xảy ra khi nung nóng vật liệụ Một số kỹ tht phân tích nhiƯt phỉ biến nh− sau:
- Phân tích nhiƯt vi sai (DTA): Dựng cỏc thiết bị phõn tớch nhiệt hiện đại, ta cú thể xỏc định đ−ỵc cỏc quỏ trỡnh biến hoỏ đú xảy ra ở nhiệt độ nào, quỏ trỡnh xảy ra toả nhiệt hay thu nhiệt. Bằng một cặp pin nhiệt điện vi phõn và điện kế thế, ng−ời ta đo đợc sự chờnh lệch nhiệt độ giữa 2 loại vật liệu đợc đốt nóng trong điỊu kiƯn nh− nha Một trong 2 loại vật liệu đú cú tớnh trơ vỊ nhiƯt (th−ờng dùng là α-Al2O3) và vật liƯu kia là mẫu thí nghiƯm cần xỏc định. Thụng thờng ng−ời ta biểu diễn kết quả bằng cỏch ghi trờn trơc tung hiƯu ứng nhiƯt, trơc hoành là nhiệt độ nung. Dựa vào đ−ờng cong nhiệt vi sai, ng−ời ta cú thể dự đoỏn đ−ỵc cỏc phản ứng xảy ra trong pha rắn ở cỏc nhiệt độ nung khỏc nhau [8, 83].
- Phân tích nhiệt trọng l−ợng (TG): Bằng cỏch xỏc định sự thay đổi khối l−ỵng cđa mẫu nghiờn cứu khi nung núng mẫu với tốc độ nõng nhiệt khụng đổi, chỳng ta sẽ xỏc định đợc cỏc quỏ trỡnh chuyển khối xảy rạ Thông th−ờng kết quả đ−ỵc biểu diễn bằng cỏch ghi biến thiờn độ giảm khối l−ợng mẫu theo nhiệt độ hoặc thời gian. Dựa vào đ−ờng TG, chúng ta cú thể xỏc định đợc cỏc quỏ trỡnh mất n−ớc, phõn huỷ, đốt chỏ.. xảy ra ở nhiệt độ nào và độ giảm khối l−ỵng ứng với mỗi quỏ trỡnh đó.
Để xỏc định cỏc quỏ trỡnh chuyển hoỏ xảy ra khi nung cỏc mẫu nghiờn cứu, tiến hành ghi giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai (DTA) và phõn tớch nhiệt trọng lợng (TG) trờn thiết bị Labsys TG/DSC SETARAM (Phỏp) tại Khoa Hoỏ học,
Tr−ờng Đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà Nội với nhiệt độ nung cực đại là 1200oC, tốc độ nõng nhiệt 10oC/phút, trong mơi tr−ờng khơng khí.