hiện đúng chữ số có nghĩa).
7.18. Để xác định hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu nước nắm người
ta tiến hành như sau:
Dùng pipette hút chính xác 15,00 ml nước mắm cho vào bình định mức 250 ml, định mức tới vạch. Cho vào bình Kjeldahl lần lượt 10,00 ml mước mắm đã pha loãng ở trên, 5 gam hỗn hợp xúc tác và 10 ml H2SO4 đậm đặc.
Tiến hành vơ cơ hóa mẫu để chuyển tồn bộ các dạng nitơ hữu cơ về dạng muối amoni (NH4)2SO4.
Lắp bình Kjeldahl vào hệ thống chưng cất, thêm vào bình NaOH 40% và nước cất, tiến hành chưng cất, khí NH3 thốt ra được hấp thụ hồn tồn vào bình tam giác có chứa 25,00 ml dung dịch H2SO4 0,100 N và vài giọt chỉ thị Tashiro. Kết thúc quá trình chưng cất, dung dịch trong bình tam giác phải có màu tím. Cho biết khoảng chuyển màu của Tashiro là 5,2 (tím) – 5,6 (xanh). Tiến hành chuẩn độ dung dịch thu được bằng NaOH 0,110 N thì hết 12,20 ml. a. Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong quy trình.
b. Cho biết vai trò của H2SO4 đậm đặc, NaOH 40%, H2SO4 0,100 N, Tashiro, NaOH 0,110 N.
c. Nếu kết thúc quá trình chưng cất, dung dịch trong bình tam giác có màu xanh thì kết luận điều gì và cần phải khắc phục như thế nào?
d. Tính hàm lượng đạm tồn phần của mẫu theo lượng nitơ (g/l). (biểu diễn kết quả theo nguyên tắc chữ số có nghĩa).
7.19. Hàm lượng protein trong phomat được xác định dựa trên việc xác
định hàm lượng N theo phương pháp Kjeldahl. Lấy 0,7284 g mẫu phomat, oxy hóa protein thành NH+4 bằng dung dịch acid H2SO4 đặc nóng. Dung dịch được kiềm hóa bằng dung dịch NaOH, chuyển hoàn toàn NH4+
thành NH3. Lượng khí NH3 tạo thành được đưa vào một bình chứa sẵn 50,00 ml dung dịch HCl 0,1033 N. Lượng acid HCl còn dư được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1072 N với chỉ thị methyl đỏ, tiêu tốn 21,24 ml.
a. Viết các phản ứng xảy ra trong quy trình phân tích.
b. Cho biết phương pháp phân tích trên tiến hành theo kỹ thuật chuẩn độ nào?
c. Tại sao không chuẩn độ dung dịch NH4+
(pK= 9,25) bằng dung dịch base mạnh ngay từ đầu?
d. Tính phần trăm protein trong phomat biết rằng lượng protein trong phomat bằng hàm lượng N nhân với hệ số 6,38 (hay 6,38 g protein cho 1g nito).
7.20. Chuẩn độ một loạt 25,00 ml các dung dịch từ (a) tới (e) bằng dung
dịch HCl 0,1202 M. Thành phần các dung dịch có thể chứa 1 hoặc 2 chất là: NaOH, Na2CO3và NaHCO3. Kết quả chuẩn độ thể hiện trong bảng sau:
Dung dịch (1) (2) (a) 22,42 22,44 (b) 15,67 42,13 (c) 29,64 36,42 (d) 16,12 32,23 (e) 0,00 33,33
(1) tương ứng với thể tích acid mạnh khi chỉ thị phenolphthalein đổi màu
(2) tương ứng với thể tích acid mạnh khi chỉ thị bromocresol xanh đổi màu.
- Xác định thành phần của dung dịch từ (a) tới (e)
- Tính nồng độ dung dịch (mg/ml) của các dung dịch từ (a) tới (e)
Chương VIII