n log [Idkh][Idox]
10.2.2.2. Điều kiện tiến hành bằng phương pháp iod
(1) Phương pháp iod thường được tiến hành ở điều kiện thường, nhiệt độ thấp, vì khi nhiệt độ tăng, I2 có thể bị thăng hoa và độ nhạy của hồ tinh bột giảm.
(2) Khi định lượng trực tiếp với I2 cần thực hiện trong môi trường trung tính hoặc acid yếu. Ở mơi trường kiềm mạnh và carbonate kim loại kiềm sẽ xảy ra phản ứng:
I2 + 2OH- ⇌ OI-
+ I- + H2O
Trong môi trường acid mạnh xảy ra phản ứng: S2O32- + H+ ⇌ HS2O3−
HS2O3− HSO3- + S
(3) Nếu cần mơi trường kiềm yếu có thể dùng NaHCO3, khơng nên dùng NH4OH vì có thể tạo thành I3N là chất dễ gây nổ.
(4) Khi chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3 cần phải cho hồ tinh bột vào lúc gần kết thúc định phân (tức là khi đó cịn rất ít iod trong dung dịch, dung dịch có màu vàng nhạt). Nếu làm ngược lại, hồ tinh bột sẽ hấp phụ một phần I2 và nhả ra I2 rất chậm. Mặt khác, hồ tinh bột cịn có thể khử được một vài chất oxy hóa mạnh. Do đó định lượng sẽ có sai số dương lớn.
(5) Khi định lượng các chất oxy hóa bằng phương pháp iod, cần phải cho thừa KI để phản ứng giữa KI với chất oxy hóa xảy ra hồn tồn. Mặt khác I2 đã giải phóng sẽ dễ dàng hịa tan vào dung dịch nước có dư KI.
(6) Hỗn hợp định lượng cần hạn chế ánh sáng chiếu vào vì ánh sáng làm tăng tốc độ phản ứng oxy hóa I2 bởi oxy khơng khí:
4I- + O2 + 4H+ ⇌ 2I2 + 2H2O
Để xác định độ chuẩn của dung dịch I2 người ta tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.