CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.3.2. Nguyên tắc biến tính vật liệu silica
Khi sử dụng trực tiếp vật liệu nanosilica từ vỏ trấu chưa biến tính thì khả năng hấp phụ khơng cao nên khó có thể ứng dụng trong cơng nghệ xử lý nước và nước thải cũng như để tách các kháng sinh trong mơi trường nước. Do đó, nghiên cứu biến tính vật liệu silica là cần thiết.
Khả năng hấp phụ của vật liệu silica phụ thuộc chính vào 2 yếu tố: độ xốp của vật liệu và bản chất điện tích bề mặt hay tính phân cực của bề mặt vật liệu.
Các lỗ xốp trên bề mặt vật liệu có vai trò như trung tâm hấp phụ. Các phần tử sẽ bị lưu giữ phần lớn trên các trung tâm này. Do vậy, biến tính vật liệu silica để tăng thêm độ xốp là một yếu tố cần thiết.
Ngoài ra với vật liệu khơng xốp và có tỉ trọng điện tích bề mặt khơng cao như silica chế tạo từ vỏ trấu, việc biến tính điện tích bề mặt và tăng độ xốp rất quan trọng khi hấp phụ các hợp chất phân cực, mang điện tích.
a) Biến tính vật liệu silica bằng PDADMAC
Biến tính vật liệu silica bằng PDADMAC là nhờ lực hút tĩnh điện mà các phân tử PDADMAC mang điện dương bám lên bề mặt các hạt silica tích điện âm. Phân tử polyme này đủ dài để tạo thành cầu nối giữa các hạt silica lại với nhau (Hình 2.2). Ngồi ra PDADMAC là một polyme mang điện dương mạnh nên phù hợp đối với các dung dịch có pH từ thấp tới cao.
Hình 2.2. Cơ chế hấp phụ PDADMAC vào bề mặt vật liệu silica
Một ưu điểm nổi trội của PDADMAC là mức độ lưu giữ tốt trên bề mặt vật liệu mặc dù chịu tác động của lực cơ học như ly tâm [63]
Hình 2.3. Mức độ lưu giữ PDADMAC trên bề mặt vật liệu sau khi li tâm b) Cách xử lý, biến tính vật liệu silica b) Cách xử lý, biến tính vật liệu silica
- Vật liệu silica trước khi sử dụng cần được sấy ở nhiệt độ 1000C trong 5h và để nguội về nhiệt độ phòng trong Desicator. Cân 5g vật liệu trong 50 ml nước cất 2 lần, bảo quản trong lọ nhựa, sau đó rung siêu âm và lắc đều đến khi thu được dung dịch đồng nhất.
- Hút chính xác dung dịch đồng nhất ở trên cho vào 1 ống falcon 15 ml, thêm vào 0,25 ml dung dịch PDADMAC 20%, thêm dung dịch muối KCl 1M với thể tích khác nhau để nghiên cứu ảnh hưởng của lực ion, định mức bằng nước cất 2 lần đến 10 ml, sau đó chỉnh pH bằng dung dịch KOH 0,1M và dung dịch HCl 0,1M. Sau đó, đem lắc trên máy lắc trong vòng 3 giờ.
- Sau 3 giờ lắc, lấy dung dịch đem đi li tâm, gạn bỏ phần dung dịch phía trên. Tiếp đến là rửa chất hấp phụ trong ống bằng nước cất hai lần để loại bỏ phần
PDADMAC có thể cịn lại trong dung dịch. - Sấy vật liệu silica đã được biến tính ở 600
C trong 8 giờ.
- Vật liệu đã được biến tính sau khi sấy khơ sẽ được sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo về hấp phụ và thử điều kiện tách các kháng sinh.
- Nồng độ PDADMAC còn lại trong dung dịch cũng được xác định bằng phương pháp đo tổng TN.