5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
1.7 Hồn thiện quy trình phân tích dƣ lƣợng thuốc BVTV
1.7.1 Thiết bị phân tích sắc ký khí khối ph (GC/MS)
Thiết bị sử dụng nghiên cứu là hệ thống máy sắc ký khí khối phổ do hãng sản xuất Perkin-Elmer (Mỹ) sản xuất, Model Autosystem GC-600/Tur o Mass 600D; kèm máy tính điều khiển thiết bị và xử lý dữ liệu.
Hình 1.6 Sơ đồ các ộ phận cơ ản của hệ thống GC/MS Q trình phân tích trên thiết bị GC/MS đƣợc chia thành hai giai đoạn: Q trình phân tích trên thiết bị GC/MS đƣợc chia thành hai giai đoạn:
Giai đoạn tách các chất xảy ra trên cột sắc ký khí: Mẫu đƣợc ơm vào trong và theo dịng khí mang (khí mang thƣờng là N2) đƣa đến cột sắc ký (pha tĩnh). Mẫu khi qua cột này sẽ đƣợc hấp phụ lên trên pha tĩnh đó. Sau đó, các chất lần lƣợt tách khỏi cột theo dịng khí ra ngồi đƣợc ghi nhận bởi đầu dị (detector).
Giai đoạn nhận biết, đo lƣờng xảy ra trên đầu dò khối phổ và ộ phận xử lý số liệu. Các cấu tử đƣợc tách khỏi cột sắc ký sẽ lần lƣợt đƣợc đƣa vào các nguồn ion của máy khối phổ. Tại đây, tùy thuộc vào ản chất của chất cần phân tích, sẽ diễn ra q trình ion hóa với các kiểu ion hóa khác nhau (API, ESI hay APPI), sau đó các ion đƣợc ghi nhận bởi bộ nhân quang để chuyển hóa thành tín hiệu điện. Ứng với mỗi peak trên sắc ký đồ sẽ nhận đƣợc một khối phổ đồ riêng iệt và hồn chỉnh.
Hình 1.7 Sắc đồ phổ khối cơ ản thu đƣợc trên máy GC/MS
1.7.2 Quy trình phân tích
1.7.2.1 Sơ đồ quy trình phân tích
Hình 1.8 Sơ đồ qui trình phân tích
1.7.2.2 Mơ tả quy trình phân tích
Mẫu đƣợc xay nhỏ, chiết trong aceton. Đối với clo hữu cơ dịch chiết đƣợc chuyển qua pha hỗn hợp dung môi hữu cơ CH2Cl2: Petroleum ether (1:1). Đối với lân hữu cơ dịch chiết đƣợc chuyển qua pha hỗn hợp 15% ete etylic trong ete dầu hỏa. Gộp chung 2 phần dung dịch chiết lại và cô lại khoảng 10ml bằng thiết bị cô quay chân không. Nghiền mẫu Chiết mẫu bằng Aceton Lọc dung dịch chiết Chiết bằng hỗn hợp dung môi và muối ăn Cô d2 về 10 ml bằng thiết bị cô quay chân không Làm sạch dung dịch bằng thiết bị chiết pha rắn Cô d2 về 5ml bằng thiết bị cô quay chân
không Xác định hàm
lƣợng thuốc BVTV bằng máy
Làm sạch bằng thiết bị chiết pha rắn và tiếp tục cô khô ằng thiết bị cô quay chân khơng. Sau đó hồ tan trong n-Hexan, định mức thành 5ml rồi đƣa vào xác định trên máy sắc ký khí với detector khối phổ.
Phân tích mẫu trên máy Sắc ký khí với detector khối phổ, sử dụng máy tính và phần mềm để vẽ sắc đồ về khối phổ thu đƣợc.
Định tính ằng cách so sánh phổ khối lƣợng của cấu tử mẫu với phổ khối lƣợng trong thƣ viện phổ chuẩn hoặc so sánh thời gian lƣu của cấu tử mẫu với thời gian lƣu của chuẩn.
Định lƣợng dựa trên giá trị diện tích pic của cấu tử mẫu so với đƣờng chuẩn của chất phân tích.
CHƢƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU