CHƯƠNG II : THỰC NGHIỆM
2.1. Chế tạo cảm biến điện hóa
2.1.2. Vật liệu dẫn ion YSZ
Hình 2.3: Các bước chế tạo bột oxit YSZ bằng phương pháp sol-gel.
Trong nghiên cứu về cảm biến điện hóa thực hiện ở luận án này, lớp dẫn ion hay còn gọi là lớp điện ly được cấu tạo từ oxit ZrO2 pha tạp 8% mol Y2O3 hay còn tên gọi là YSZ (như đã trình bày ở Chương I).
Giống như vật liệu điện cực, chúng tôi cũng đã sử dụng bột hỗn hợp oxit YSZ chế tạo bằng phương pháp sol-gel (như ở tài liệu [143]) để tạo lớp dẫn ion của cảm biến.
Với mục đích phân tán đều Y2O3 trong oxit nền ZrO2, phương pháp tổng hợp sol-gel là hợp lý để thu được vật liệu YSZ có phẩm chất tốt. Tương tự các
bước tổng hợp vật liệu perovskite ở trên, Hình 2.3 trình bày các bước thực hiện để tổng hợp vật liệu YSZ. Ở đó, các nguyên vật liệu ban đầu (độ sạch phân tích) được sử dụng là:
- Oxit Y2O3
- Muối ZrOCl2.8H2O - Axit nitric HNO3 - Axit citric C6H8O7.H2O - Polyvinyl alcohol - PVA - Dung dịch NH4OH
Các chất ZrOCl2.8H2O và Y2O3 được cân theo hợp phần tỷ lệ của Y2O3 trong YSZ là8% mol, sau đó hòa tan chúng trong dung dịch HNO3 6 M. Tiếp theo, chất phân tán PVA và axit Citric được cho vào dung dịch này và khuấy đều 70 oC trong khoảng 3 giờ để thu được gel.
Trong suốt quá trình tạo gel, dung dịch trên được ổn định pH (pH = 7) bằng dung dịch NH4OH 10%. Sau đó, gel được sấy trong khoảng nhiệt độ 90 đến 150 oC trong 12 giờ sẽ thu được vật liệu dạng xốp (xero-gel).
Cuối cùng, nghiền xerogel thành bột, và nung ủ trong khoảng nhiệt độ 500 đến 700 oC trong 4 giờ sẽ thu được mẫu bột oxit YSZ (ZrO2+ 8%mol Y2O3) màu trắng.
Hình 2.4a thể hiện ảnh SEM của mẫu bột YSZ cho thấy các hạt tinh thể có kích thước nanô mét và hình 2.4b thể hiện cấu trúc tinh thể lập phương có các đỉnh nhiễu xạ tương ứng theo số thẻ chuẩn JCPDS: 030-1468 của mẫu bột YSZ này.