6. Bố cục luận văn
3.1.2. Phân tích các đặt trƣng của Fe3O4NPs
Mẫu sau khi tổng hợp đƣợc tiến hành phân tích các đặc trƣng của huyền phù Fe3O4NPs thu đƣợc theo quy trình đã trình ày ở chƣơng 2 tiểu mục 2.2.5.
Để khẳng định huyền phù điều chế đƣợc là các hạt Fe3O4NPs, chúng tôi tiến hành phân tích sản phẩm bằng phƣơng pháp phân tích nhiễu xạ tia X, chụp ảnh hiển vi truyền qua TEM, chụp ảnh hiển vi quét SEM và đo độ từ bão hòa bằng phƣơng pháp đo đƣờng cong từ trễ.
1. Kết quả hành chụp ảnh hiển vị điện tử quét qua SEM của mẫu Fe3O4NPs ở hình 3.2 cho thấy các hạt nano oxit sắt tạo thành ở dạng hình cầu và có kích thƣớc tƣơng đối đồng nhất.
2.
3. Hình 3.2.Ảnh chụp SEM của Fe3O4NPs được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa từ hỗn hợp dung dịch Fe2+
và Fe3+ theo tỉ lệ mol Fe3+ : Fe2+ = 2 : 1.
4. Đồng thời, chúng tôi tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của mẫu lỏng thu đƣợc đối với hệ huyền phù Fe3O4NPs đã điều chế. Kết quả thể thể hiện ở hình 3.3 cho thấy các hạt Fe3O4NPs tạo thành có kích thƣớc nằm trong khoảng 12 – 18 nm, ngoài ra còn có một số hạt có kích thƣớc lớn hơn.
5. Để khẳng định cấu trúc tinh thể sản phẩm nano Fe3O4NPs, chúng tôi tiến hành thực hiện phép phân tích nhiễu xạ tia X để đƣợc xác định cấu trúc tinh
thể. Kết quả phân tích đƣợc trình bày ở hình 3.4. Trên phổ nhiễu xạ tia X có xuất hiện 6 đỉnh nhiễu xạ có cƣờng độ cao, ứng với các góc 2θ lần lƣợt là 30,13o; 35,65o; 43,12o; 53,65o; 57,16o và 62,86o. Đây chính là các đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng cho các mặt (200), (311), (400), (422), (511) và (440) của mạng cấu trúc tinh thể spinel Fe3O4. Kết quả thu đƣợc từ phổ đồ phù hợp với các đỉnh nhiễu xạ của Fe3O4 chuẩn, vì vậy ta có thể khẳng định đƣợc mẫu sản phẩm là Fe3O4NPs.
6.
7.
8.
Hình 3.3. Ảnh chụp TEM của Fe3O4NPs được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa từ hỗn hợp dung dịch Fe2+
và Fe3+ theo tỉ lệ mol Fe3+:Fe2+=2 :1.
Độ từ bão hòa của mẫu Fe3O4NPs đƣợc xác định bằng phƣơng pháp đo đƣờng cong từ trễ đƣợc. Kết quả thể hiện ở hình 3.5 cho thấy đƣợc sản phẩm điều chế đƣợc có độ từ bão hòa là khá cao 47,92 emu/g so với các công bố
trƣớc đây [10]; đồng thời lực kháng từ của mẫu gần nhƣ ằng 0 nên hạt vẫn mang tính siêu thuận từ.
9.
Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của hạt Fe3O4NPs được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa từ hỗn hợp dung dịch Fe2+
và Fe3+ theo tỉ lệ mol Fe3+:Fe2+= 2:1
Hình 3.5. Đường cong từ trễ của Fe3O4NPs được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa từ hỗn hợp dung dịch Fe2+
3.2. TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH CÁC ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU Fe3O4NPs – CHITOSAN (Fe3O4NPs – CS)