6. Bố cục luận văn
3.1.1. Tổng hợp Fe3O4NPs
Chúng tôi tiến hành điều chế nano oxit sắt từ Fe3O4NPs bằng phƣơng pháp đồng kết tủa từ hỗn hợp dung dịch Fe2+
và Fe3+ với chất tạo kết tủa keo là dung dịch amoniac (NH4OH). Đây là phƣơng pháp tổng hợp Fe3O4NPs từ môi trƣờng đồng thể theo quy trình đƣợc trình bày ở tiểu mục 2.3.1.
Cân chính xác 5,41g FeCl3.6H2O và 1,99g FeCl2.4H2O (tỉ lệ mol Fe 3+ :Fe2+ = 2 : 1) cho vào bình cầu 3 cổ, thêm tiếp 50ml nƣớc cất, khuấy liên tục trên máy khuấy từ đồng thời sục khí Ar trong 30 phút để loại bỏ toàn bộ oxy có trên bề mặt dung dịch chất phản ứng cũng nhƣ oxy hòa tan.
Thêm từ từ từng giọt 30ml dung dịch amoniac vào hỗn hợp trên trên từ phiễu chiết, lúc này hỗn hợp phản ứng đƣợc khuấy kĩ liên tục và vẫn sục Ar để đảm bảo môi trƣờng trơ. Lắp sinh hàn, tiến hành gia nhiệt hỗn hợp phản ứng ở 800
C trong 30 phút sau đó nâng nhiệt độ lên 1200C trong 2h. Sản phẩm thu đƣợc là dung dịch màu đen đậm đó chính là các hạt Fe3O4NPs phân tán trong nƣớc. Sản phẩm phản ứng Fe3O4NPs đƣợc để nguội đến nhiệt độ phòng, thu hồi bằng cách áp từ trƣờng ngoài vào bình phản ứng, loại bỏ phần dung dịch. Rửa sản phẩm bằng nƣớc cất từ 3 – 4 lần để loại bỏ hoàn toàn các tạp chất ám vào đến khi pH dung dịch rửa đạt trung tính.
Phản ứng để hình thành các hạt nano Fe3O4NPs nhƣ sau: Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH-→ Fe3O4 + 4H2O
Màu sắc của sản phẩm và sự tách loại dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài đƣợc trình bày ở hình 3.1.
Các hạt Fe3O4NPs trần điều chế đƣợc kém bền trong môi trƣờng phân tán là nƣớc, theo thời gian chúng dễ dàng kết tụ và lắng xuống đáy ình. Để các Fe3O4NPs có khả năng phân tán tốt trong môi trƣờng nƣớc, thì cần thiết phải biến tính bề mặt của nó bằng cách sử dụng các chất hoạt động bề mặt hoặc phủ một lớp mỏng polyme ƣa nƣớc trên bề mặt.
Hình 3.1. Màu sắc của sản phẩm Fe3O4NPs được điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa từ hỗn hợp dung dịch Fe2+
và Fe3+ với chất tạo kết tủa keo là dung dịch amoniac theo tỉ lệ mol Fe3+ : Fe2+ = 2 : 1. (a). Trước khi áp từ
trường ngoài; (b). Sau khi áp từ trường ngoài