Vật liệu MoSe2 với các sai hỏng cấu trúc (sau đây kí hiệu là ex-MoSe2) được chế tạo bằng phương pháp bóc lớp trong pha lỏng sử dụng chất lỏng siêu tới hạn Quá trình này được thực hiện trong một bình phản ứng kín có thể tích 10ml làm bằng hợp kim Nicken (hastelloy) Cụ thể: 20mg vật liệu tinh thể MoSe2 dạng khối được phân tán trong 5 ml dung môi DMF Sau 5 phút rung siêu âm sử dụng máy US-4R (AS ONE, Mỹ) có công suất nhỏ (40 kHz, 160 W) thu được huyền phù Sau đó, huyền phù này được chuyển vào bình phản ứng và được đặt vào lò nung (AKICO, Nhật Bản) gia nhiệt ở 4000C trong thời gian 1 giờ Sau khi phản ứng kết thúc, thiết bị phản ứng được làm nguội về nhiệt độ phòng bằng cách ngâm trong nước khoảng 10 phút Tiếp đó, hỗn hợp sau phản ứng được li tâm trong 30 phút với tốc độ 2000 vòng/phút Phần MoSe2 chưa bóc lớp (vẫn ở dạng vật liệu khối) có kích thước lớn bị lắng xuống, phần lỏng chứa các mảnh MoSe2 đã bóc lớp (các mảnh kích thước nano) tiếp tục được li tâm trong 1 giờ với tốc độ cao (30000 vòng/phút), sử dụng máy li tâm Himac CP85 β (Hitachi, Nhật Bản) Phần vật liệu rắn thu được tiếp tục được rửa bằng nước cất để loại bỏ hết dung môi DMF Sau đó, vật liệu được sấy chân không ở 60 0C trong 24 giờ trước khi phân tích cấu trúc và khảo sát các đặc trưng điện hóa
Trong luận án, nội dung nghiên cứu thực nghiệm tổng hợp vật liệu ex-MoSe2
được hợp tác thực hiện bởi TS Trương Quang Đức và các đồng nghiệp tại Viện nghiên cứu đa ngành về Vật liệu tiên tiến tại Trường đại học Tohoku, Sendai 980- 8577, Nhật Bản