Trong nội dung nghiên cứu này, điện cực làm việc được chuẩn bị như sau: nhỏ 1,5 µL mực xúc tác lên điện cực GC (đường kính 3mm; diện tích 0,071 cm2), mật độ phủ xúc tác 0,063 mg/cm2 Dung dịch điện li là H2SO4 0,5 M (pH 0,3) và dung dịch đệm phosphate 0,1 M (pH 7) Dung dịch được khuấy liên tục, tốc độ khoảng 200 vòng/phút để đảm bảo các ion khuếch tán đều trong dung dịch điện li Trong mỗi thí nghiệm, 50 mL dung dịch được sử dụng Nồng độ Mo, Co hòa tan trong dung dịch điện li ở các thời điểm khác nhau được xác định bằng phân tích ICP-MS Cụ thể, ở mỗi thời điểm khảo sát, 2 mL dung dịch điện li được hút ra khỏi bình điện hóa, sau đó được li tâm để loại bỏ các hạt rắn (nếu có) trước khi phân tích ICP-MS
2 2 4 1 Khảo sát điện cực xúc tác ở trạng thái mạch hở (open circuit voltage, EOC)
Hệ điện hóa ba điện cực được chuẩn bị, theo đó điện cực làm việc được kết nối vào hệ cuối cùng để đảm bảo phép đo được tiến hành tức thời ngay sau khi điện cực xúc tác được nhúng trong dung dịch điện li (thời điểm t = 0) Sự thay đổi giá trị
EOC được theo dõi trong thời gian khảo sát Đồng thời, dung dịch điện li được lấy mẫu và phân tích thành phần hóa học sử dụng ICP-MS 15 phút một lần Kết thúc phép đo khi hệ đạt trạng thái cân bằng: giá trị EOC không đổi theo thời gian
Thí nghiệm được lặp lại trong các dung dịch điện li H2SO4 0,5 M (pH 0,3) và đệm phosphate 0,1 M (pH 7,0)
2 2 4 2 Khảo sát điện cực xúc tác trong điều kiện hoạt động HER
Thí nghiệm được chuẩn bị như mô tả trên đây cho phép đo EOC theo thời gian Hệ được bắt đầu duy trì ở điều kiện mạch hở trong 15 phút Tiếp đó, áp thế không đổi lên điện cực xúc tác, ghi nhận sự thay đổi mật độ dòng theo thời gian, đồng thời lấy mẫu phân tích thành phần hóa học dung dịch điện li mỗi 15-30 phút
Xúc tác được khảo sát trong dung dịch H2SO4 0,5 M (pH 0,3) và KPi 0,1 M (pH 7,0) Trong dung dịch axit, thế áp lần lượt là: -0,16; -0,2 và -0,25 V vs RHE Trong môi trường trung tính, khảo sát tại điện thế áp vào hệ là -0,2 V vs RHE