OXY HÓA TỪ LÁ TÍA TÔ
Từ toàn bộ các kết quả nghiên cứu thu được trong quá trình thực hiện các nhiện vụ của đề tài luận án tốt nghiệp, có thể rút ra quy trình công nghệ thích hợp cho việc chiết tách các hoạt chất chống oxy từ lá tía tô. Sơ đồ quy trình được thể hiện trong sơ đồ 4.1 và có thuyết minh quy trình kèm theo.
Lá tía tô tươi Sấy khô (t0: 80oC, độ ẩm W=12%) Xay mịn (d < 1 mm) Trích ly - Số lần trích ly: 2 lần - pH: 4,4 - Tỷ lệ NL/DM: TL lần 1: 1/10, lần 2: 1/5 (g/ml) - Nhiệt độ: 60oC - Thời gian: 60 phút - Tốc độ khuấy trộn: 300 vg/phút Bã
Cô đuổi dung môi
Cao chiết thô
Tinh sạch - Tách tinh dầu: n-hexan/nước - Tách tạp chất: etyl axetat/nước Sản phẩm cao chiết Xử lý dung môi Etanol 60% Axit citric
Thu hồi dung môi
Sơ đồ 4.1. Sơ đồ quy trình công nghệ chiết tách các hoạt chất chống oxy hóa từ lá tía tô
Thuyết minh quy trình:
Nguyên liệu: Lá tía tô được thu mua vùng Đông Anh, Hà Nội vào thời điểm trước khi hoa nở.
Xử lý nguyên liệu: Tía tô sau khi thu mua (độ ẩm 82%) đem đi rửa, vặt lấy cuống và lá đem đi sấy trong tủ sấy đối lưu (có quạt gió) ở nhiệt độ 80oC đến độ ẩm 12% (thời gian sấy khoảng 2,5h) Nguyên liệu sau khi sấy được đem đi xay mịn, lọt qua sàng với đường kính mắt sàng d = 1 mm.
Công đoạn trích ly: Cân 100g nguyên liệu lá tía tô khô đã được xay mịn cùng 1.000 ml etanol 60% (đã được điều chỉnh pH bằng axit citric xuống 4,4) cho vào bình trích ly. Điều chỉnh tốc độ khuấy trộn khoảng 300 vòng/phút, rồi gia nhiệt sao cho nhiệt độ trong suốt quá trình trích ly đạt 60oC. Trích ly trong thời gian 60 phút, sau đó rút dịch trích ly ra, rồi trích ly lần 2 với 500 ml etanol 60% (đã được điều chỉnh pH bằng axit citric xuống 4,4). Quá trình trích ly được lặp lại như lần 1.
Cô đuổi dung môi: Dịch trích ly sau lọc được cô đuổi dung môi ở thiết bị cô quay chân không cho đến cạn kiệt.
Công đoạn tinh sạch: Cao chiết lá tía tô thô thu được đem hòa tan trong 200ml nước, rồi cho vào phễu chiết (dung tích 1000ml). Cho 250ml n-hexan vào phễu chiết, rồi lắc đều mạnh, để lắng cho phân rõ hai lớp. Rút dung dịch trong n-hexan (lớp trên) ra. Lớp nước phía dưới được trích ly lần hai với 250ml n-hexan. Gộp dung dịch trong n-hexan lại, làm khô bằng Na2SO4, rồi đuổi dung môi để thu tinh dầu. Lớp nước được tiếp tục trích ly lại với 300 ml etyl axetat (2 lần). Dung dịch trong etyl axetat được gộp lại, làm khô bằng Na2SO4, rồi đuổi dung môi đến cạn kiệt để thu sản phẩm cao chiết đã được tinh sạch.