phỏp CE – C4D sử dụng chiết pha rắn xử lý mẫu phõn tớch
MDL và MQL phõn tớch Sal trong mẫu thịt lợn bằng phương phỏp CE – C4D
sử dụng chiết pha rắn xử lý mẫu phõn tớch được xỏc định bằng cỏch thờm chuẩn Sal với cỏc nồng độ là 30 ppb, 40 ppb, 50 ppb vào ba mẫu thịt lợn khụng chứa Sal (mẫu
trắng), sau đú tiến hành chiết pha rắn, rồi bơm vào thiết bị CE – C4D. Kết quả được
thể hiện ở hỡnh 3.46.
Hỡnh 3.46. Điện di đồ xỏc định MDL của phương phỏp CE – C4D xỏc định
salbutamol kết hợp chiết pha rắn xử lý mẫu thịt lợn (1,2,3 tương ứng với cỏc nồng độ chiết 30 ppb, 40 ppb, 50 ppb)
Điều kiện CE: Dung dịch đệm Arg/Ace (10 mM), pH = 4,9; bơm mẫu kiểu xi phụng 10 cm, 20 s; mao quản 60 cm, l/L = 53/60 cm; ID = 50 àm; U = 18 kV
Kết quả trờn hỡnh 3.46 cho thấy ở nồng độ 30 ppb trong nền mẫu thịt lợn pớc Sal xuất hiện nhưng chưa rừ, ở nồng độ 40 ppb, pớc của Sal cú thể quan sỏt được. Vỡ vậy cú thể coi MDL của phương phỏp là 40 ppb và MQL tương ứng là 133 ppb.
Để đỏnh giỏ độ lặp lại của phương phỏp, tiến hành chiết ba cột giống nhau ở mức thờm chuẩn là 200 pbb Sal trong 2,0 g mẫu trắng, kết quả trỡnh bày ở bảng 3.30.
Bảng 3.30. Độ lặp lại của phương phỏp CE – C4
D xỏc định salbutamol kết hợp chiết pha rắn xử lý mẫu thịt lợn
Cột 1 2 3
Nồng độ Sal thờm chuẩn (ppb) 200,0 200,0 200,0
Nồng độ Sal thu hồi (ppb) 194,6 155,0 165,4
Độ thu hồi (%) 97,3 83,5 87,7
RSD % (n = 3) 7,1
Kết quả bảng 3.30 ta thấy hiệu suất thu hồi của Sal qua cỏc lần chiết cú sự chờnh lệch nhưng giỏ trị RSD đạt 7,1 %, nằm trong giới hạn cho phộp của AOAC (RSD đạt 8 % ở nồng độ 1 ppm và 15 % ở nồng độ 10 ppb). Từ đú cú thể khẳng định phương phỏp cú độ lặp đạt yờu cầu của một phộp phõn tớch.
Quỏ trỡnh đỏnh giỏ hiệu suất thu hồi được thực hiện ở ba cột chiết với ba mức thờm chuẩn khỏc nhau trờn nền mẫu trắng.
+ Mức 1: Thờm 30,0 àl dung dịch chuẩn 10 ppm vào 2,0 g mẫu trắng + Mức 2: Thờm 40,0 àl dung dịch chuẩn 10 ppm vào 2,0 g mẫu trắng + Mức 3: Thờm 50,0 àl dung dịch chuẩn 10 ppm vào 2,0 g mẫu trắng
Cỏc mẫu trờn được xử lý theo quy trỡnh thu được ở trờn. Kết quả được trỡnh bày trong bảng 3.31.
Bảng 3.31. Độ thu hồi của phương phỏp CE – C4D xỏc định salbutamol kết hợp
chiết pha rắn xử lý mẫu thịt lợn
Mức 1 Mức 2 Mức 3
Nồng độ Sal chuẩn thờm vào (ppb) 150,0 200,0 250
Nồng độ Sal thu hồi được (ppb) 125,7 190,4 205,3
Độ thu hồi (%) 83,8 95,2 82,1
Kết quả bảng 3.31 cho thấy phương phỏp CE – C4D kết hợp với chiết pha rắn để xử lớ mẫu thịt nhằm phõn tớch Sal cho hiệu suất thu hồi trung bỡnh 87,0 %.
Như vậy, cỏc kết quả thu được từ việc khảo sỏt, đỏnh giỏ phương phỏp phõn
tớch Sal trong mẫu thịt lợn bằng phương phỏp CE – C4D kết hợp với chiết pha rắn
để xử lớ mẫu đỏp ứng được yờu cầu của một phộp phõn tớch theo AOAC [19], cú thể ỏp dụng phõn tớch Sal trong mẫu thịt lợn thực tế.