phõn tớch.
3.3.3.2. Xỏc định đồng thời salbutamol, metoprolol và ractopamin trong mẫu thức ăn chăn nuụi ăn chăn nuụi
Mẫu thức ăn chăn nuụi được cung cấp bởi Viện Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia. Đõy là mẫu lưu, đó phõn tớch cho kết quả cú hàm lượng chất tạo nạc. Điện di đồ được thể hiện trong hỡnh 3.33.
800 600
400 200
Thời gian di chuyển (s) 50mV K Ca Na Mg 1 2
Hỡnh 3.33. Điện di đồ xỏc định Sal, Met, Rac trong một số mẫu thức ăn chăn nuụi Cỏc đường số 1, 2, 3 tương ứng với cỏc mẫu TACN 1, 2, 3
Điều kiện CE: Dung dịch đệm Arg/Ace (10 mM), pH = 4,9; bơm mẫu kiểu xi phụng 10 cm, 20s; mao quản 60 cm, l/L = 53/60 cm; ID = 50 àm; U = 18 kV
Từ kết quả ở hỡnh 3.33 cho thấy khụng cú Met trong cả ba mẫu thức ăn chăn nuụi nhưng cú Rac và Sal trong hai mẫu. Cỏc mẫu này được gửi phõn tớch đối chứng bằng phương phỏp HPLC – MS.
Bảng 3.26. Kết quả phõn tớch Sal và Rac trong mẫu thức ăn chăn nuụi (TACN)
Tờn mẫu Hàm lƣợng chất phõn tớch bằng CE – C4 D(ppm) Hàm lƣợng chất phõn tớch bằng HPLC–MS (ppm)
Sai số giữa hai phƣơng phỏp (%)
TACN 1 – cú Rac ND – –
TACN 2 – cú Rac 36,3 ± 1,4 31,0 ± 0,7 12,9
TACN 3 – cú Sal 297,0 ± 6,0 281,0 ± 3,2 5,4
TACN 4 – cú Sal 71,2 ± 2,3 81,8 ± 1,6 –13,4
ND: Khụng định lượng được với LOQ của Rac là 2,3 ppm – : Khụng phõn tớch 600 500 400 300 200 100 0 20mV Sal cations
Thời gian di chuyển (s)
Rac Rac 1
2
Theo bảng 3.26, sai số giữa hai phương phỏp dao động dưới 15 %. Sử dụng phần mềm minitab so sỏnh từng cặp chuẩn (chuẩn t) kết quả phõn tớch bằng phương
phỏp CE – C4D và HPLC – MS cho giỏ trị Pvalue (phụ lục 6) với kết quả phõn tớch
Sal và Rac đều lớn hơn 0,05 cho thấy phương phỏp CE – C4D cho kết quả phự hợp
với phương phỏp HPLC. Trong đú, phương phỏp HPLC là phương phỏp chuẩn của
TCVN để phõn tớch cỏc chất tạo nạc này, điều đú chứng tỏ phương phỏp CE – C4D
để phõn tớch Sal và Rac cú độ tin cậy cao.
Đối tượng nghiờn cứu tiếp theo của chỳng tụi là cỏc mẫu nước tiểu và mẫu thịt lợn của lợn đó được nuụi bằng thức ăn chăn nuụi cú chứa chất tạo nạc salbutamol. Tuy nhiờn cỏc đối tượng mẫu này cú đặc điểm là thành phần nền phức
tạp và cú hàm lượng Sal thấp hơn LOD, LOQ của phương phỏp CE – C4D, do vậy
trước khi phõn tớch bằng phương phỏp điện di cần tiến hành tỏch và làm giàu Sal từ nền mẫu bằng phương phỏp chiết tỏch phự hợp.