2.1.1. Thiết bị
2.1.1.1. Thiết bị CE – C4D
Thiết bị CE là hệ thiết bị tự chế, bỏn tự động được thiết kế và chế tạo tại Việt Nam bởi Cụng ty 3Sanalysis (http://www.3sanalysis.vn/) trờn cơ sở hợp tỏc với Bộ mụn Húa Phõn tớch (Khoa Húa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà Nội) và nhúm nghiờn cứu của GS. Peter Hauser (khoa Húa học, trường đại học Basel, Thụy Sỹ). Thiết bị cú nguồn thế cao lờn đến 25 kV, sử dụng detector
độ dẫn khụng tiếp xỳc (C4D). Đõy là thiết bị CE dạng xỏch tay đầu tiờn trờn thế giới
sử dụng nguồn thế cao mini của hóng Spellman. Detector độ dẫn khụng tiếp xỳc kết
nối theo kiểu tụ điện (C4D) được thiết kế ở dạng thu nhỏ, với nguồn kớch thớch 200
V, hai điện cực hỡnh ống đồng trục cú chiều dài 4 mm và đường kớnh 400 àm đặt cỏch nhau 1 mm. Tấm chắn Faraday (nối đất) được sử dụng để ngăn cỏch hai điện cực. Hiện nay, hệ thiết bị này đang được triển khai ứng dụng, kiểm tra đỏnh giỏ và phỏt triển hoàn thiện tại khoa Húa học, trường đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Hỡnh 2.1. Ảnh chụp hệ thiết bị CE – C4D triển khai tại Việt Nam
Một hệ thiết bị CE cơ bản được mụ tả như hỡnh 2.1 bao gồm cỏc bộ phận: – Mao quản tỏch: thường làm bằng vật liệu silic gọi là mao quản silica, là loại mao quản phổ biến nhất, với đường kớnh ngoài (OD) 365 μm, đường kớnh trong (ID) từ 10 – 150 μm (thường là 50 μm). Tổng chiều dài mao quản cú thể từ 10 – 100 cm (thường là 60 cm). Chiều dài hiệu dụng (là chiều dài tớnh từ đầu bơm mẫu của mao quản đến vị trớ đặt detector) thường dao động từ 25 – 50 cm đối với mao quản dài 60 cm. Trong quỏ trỡnh điện di, mao quản được nạp đầy dung dịch đệm điện di.
– Dung dịch đệm điện di: dựng để tạo mụi trường cho quỏ trỡnh điện di xảy ra khi ỏp thế cao vào hai đầu mao quản. Trong quỏ trỡnh điện di, hai đầu mao quản được được đặt trong hai bỡnh chứa dung dịch đệm điện di.
– Nguồn điện thế cao: thường dao động từ 5 – 30 kV để nhằm sinh ra điện trường lớn cho quỏ trỡnh điện di xảy ra.
– Detector độ dẫn khụng tiếp xỳc kết nối kiểu tụ điện (C4
D): bộ phận phỏt hiện và ghi nhận tớn hiệu của chất phõn tớch sau quỏ trỡnh phõn tớch CE, do đú thường được đặt ở phần cuối (gần cuối hoặc cuối) của mao quản tuỳ theo loại cảm biến.
– Bộ phận điều khiển: thường là mỏy tớnh sử dụng phần mềm chuyờn dụng phự hợp, để ghi nhận, hiển thị và xử lý kết quả phõn tớch. Hiện nay, bộ phận này cũn cú thể thực hiện chức năng điều khiển tự động hoỏ quỏ trỡnh phõn tớch từ khõu bơm mẫu đến khõu cho ra kết quả cuối cựng của quỏ trỡnh phõn tớch CE.
2.1.1.2. Cỏc thiết bị khỏc và dụng cụ
– Thiết bị lọc nước deion của hóng Merck Millipore (Mỹ). – Mỏy ly tõm của hóng LCEN – 200 (Mỹ).
– Mỏy rung siờu õm, cú gia nhiệt của hóng BRANSON 521 (Mỹ). – Mỏy đo pH của hóng HANNA (Mỹ).
– Cõn phõn tớch của hóng SÂientech (Mỹ), độ chớnh xỏc 0,1 mg. – Tủ lạnh Sanaky VH – 2899W dựng bảo quản mẫu (Việt Nam). – Mỏy Vortex của hóng Labnet (Mỹ).
Cỏc dụng cụ gồm:
– Dụng cụ thủy tinh: bỡnh định mức, pipet, cốc, ống nghiệm. – Eppendorf cỏc loại: 10; 20; 100; 200; 5000 àl.
– Cỏc lọ falcon 15 ml để đựng dung dịch chuẩn.
– Mao quản sử dụng là mao quản silica, chiều dài 60 cm, đường kớnh trong (ID) là 50 àm.
– Một số dụng cụ thụng thường khỏc trong phũng thớ nghiệm.
2.1.2. Húa chất
Tất cả cỏc húa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phõn tớch và được pha chế bằng nước deion.
2.1.2.1. Chất chuẩn
– Acid formic (Merck, hàm lượng ≥ 98,0 %). – Acid acetic (Merck, hàm lượng ≥ 99,0 %). – Acid propionic (Merck, hàm lượng ≥ 99,5 %). – Acid butyric (Merck, hàm lượng ≥ 99,0 %). – Acesulfam kali (Fluka, hàm lượng ≥ 99,0 %). – Aspartam (Sulpelco, hàm lượng ≥ 98,0 %). – Cyclamat natri (Sigma, hàm lượng ≥ 99,0 %). – Saccharin (Sigma, hàm lượng ≥ 99,0 %).
– Salbutamol (Sigma Aldrich, hàm lượng > 97 %). – Metoprolol (Sigma Aldrich, hàm lượng > 98 %). – Ractopamin (Sigma Aldrich, hàm lượng > 95,5 %).