- áp lực khí mang He: 14 pSi.
7. Tính kết quả:
7.1 Phơng pháp ngoại chuẩn
Hàm lợng d lợng của mỗi cấu tử trong mẫu (àg/Kg): Sm(Hm) x C chuẩn x V1 x Vcuối
X =
Sc(Hc) x Mmẫu x 10
- Trong đó: Sm (Hm): Diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu Sc (Hc): Diện tích hoặc chiều cao của píc chuẩn C chuẩn: Nồng độ chuẩn àg/lít (ppb)
Mmẫu: Lợng cân mẫu (g)
Vcuối: Thể tích định mức cuối (1ml) V1: Thể tích Aceton hoà tan mẫu (ml)
10: Thể tích dung dịch mẫu đem phân tích (10ml)
8.Tài liệu tham khảo:
- AOAC
- Standard Methods - USEPA Methods
- Catalogue của hãng Macherey Nagel
- Tài liệu nghiên cứu của hãng Hewlett Packard Bảng 1.
TT Tên chỉ tiêu Số khối chọn Hiệu suất thu hồi Giới hạn phát hiện
ppb(àg/Kg) 1 α- BHC 181-183-185-219 40 0,6 2 γ- BHC 181-183-185-219 95 0,2 3 β- BHC 181-183-185-219 75 1,6 4 δ- BHC 181-183-185-219 78 0,4 5 Heptachlor 264-272 77 1,2
6 Aldrin 263-255 65 0,27 Heptachlor Epoxide 353-263-237 123 0,4 7 Heptachlor Epoxide 353-263-237 123 0,4 8 Endosulfan I 195-241-265-339 88 0,4 9 Eldrin 345,317 69 0,4 10 Dieldrin 277,263,237 116 0,4 11 p,p DDE 246 104 0,4 12 Endosulfan II 237,266,277 93 0,4 13 p,pDDD 235-237 96 0,4 14 p,p DDT 235-237 68 1,2 15 Endrin Aldehyde 279-282-345 93 0,4 16 Endosulfan sulfate 272-387-422 104 0,4
Kết luận và khuyến nghị
Kết luận:
Qua quá trình nghiên cứu thực hiện đề tài, với các kết quả đạt đợc, chúng tôi rút ra kết luận nh sau:
1)Đã nghiên cứu xây dựng hoàn thiện qui trình phân tích mẫu trên thiết bị GC-MS.
-Đa hệ thống sắc ký khí khối phổ vào hoạt động, khai thác với các kỹ thuật tiên tiến giúp:
+ Giảm giới hạn phát hiện hàm lợng các chất trong mẫu đến mức
àg/lít, àg/Kg (ppb) thậm chí đến mức ng/lit.
+ Thu đợc nhiều kinh nghiệm trong việc lựa chọn các thông số của hệ thống sắc ký khí khối phổ giúp:
• Gia tăng độ phân giải về mặt sắc ký khi phân tích các mẫu nhiều thành phần.
• ổn định kết quả về mặt định tính cũng nh định lợng. + áp dụng đợc kỹ thuật tiêm mẫu với thể tích lớn làm giảm giới hạn phát hiện và từ đó có thể bỏ qua giai đoạn làm giàu mẫu bằng cô quay chân không, tiết kiệm thời gian, nhân lực, hạn chế nhiễm bẩn mẫu...
2. Đa vào áp dụng chiết tách mẫu bằng phơng pháp chiết pha rắn giúp tăng năng suất phân tích mẫu, giảm độc hại, cho hiệu suất cao.
4. Đã loại trừ đợc việc định danh nhầm do sự trùng lặp về thời gian lu nhờ sử dụng detector khối phổ.
5. Trong quá trình phân tích mẫu bằng khối phổ chúng tôi đã xác định đợc các thành phần không mong muốn khác, từ đó có ý kiến t vấn cho các khách hàng về mẫu phân tích.
6.Qui trình phân tích thuốc BVTV cơ Clo nói trên đợc xây dựng trên các cơ sở lý thuyết và thực nghiệm, đây là một phơng pháp hữu hiệu, có độ tin cậy cao, nó giúp cho chúng ta có thể phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm thuốc BVTV thuộc nhóm cơ Clo, từ đó đa ra các biện pháp nhằm giám sát và bảo vệ môi trờng sống cho cộng đồng.
7. Kết quả cho thấy mẫu nớc mặt (bao gồm nớc sông hồ) trên địa bàn của Thành phố không phát hiện loại thuốc BVTV trong giới hạn phát hiện của phơng pháp đã nêu. Kết quả khảo sát 4 mẫu đất và trầm tích, chỉ có mẫu ở sông Cổ Mân có phát hiện DDT nhng rất thấp, một lần nữa khẳng định nớc và đất trong khu vực nghiên cứu không bị ô nhiễm thuốc BVTV cơ Clo.
Khuyến nghị:
Tiếp tục nghiên cứu, khảo sát tìm kiếm các loại dung môi chiết, rửa giải làm tăng hiệu suất, nhng hiệu quả kinh tế cao, cũng nh ít độc hại. Đa ph- ơng pháp chiết pha rắn vào sử dụng.
Tiếp tục mở rộng khu vực nghiên cứu, tần suất lấy mẫu và Do điều kiện thời gian nên trong đề tài này chỉ lấy mẫu trong một đợt, số lợng mẫu còn ít vì vậy kết quả chỉ có giá trị trên mẫu cha nói lên đợc toàn bộ khu vực vì vậy cần có thời gian để tiếp tục nghiên cứu,khảo sát ở các đối tợng khác nhau nh: các loại thực phẩm, động vật dới nớc, động vật đáy.
Tài liệu tham khảo
Tiếng Việt.
1. Đào Trọng Anh(1999),”Quản lý và sử dụng thuốc bảo vệ thực vật ở nớc ta”, Thông tin môi trờng,(8-9) tr10-13.
2. P.T.A(1999),“Kiểm soát hoá chất độc hại và thuốc BVTV”, Thông
tin môi trờng,(4-5) tr8-9.
3. Phạm Văn Biên - Bùi Cách Tuyến, Nguyễn Mạnh Chinh (2000),
Cẩm nang thuốc BVTV. Nhà xuất bản Nông nghiệp.TP Hồ Chí Minh .
4. Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc.(1978) Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
5. Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trờng (1995), Các tiêu chuẩn Nhà
nớc Việt Nam về môi trờng, Tập I và II, Hà Nội.
6. Lê Văn Chiểu (1995). Nghiên cứu xác định d lợng thuốc trừ sâu cơ
Clo trong một số đối tợng môi trờng bằng phơng pháp sắc ký khí sử dụng ECD và MS. Luận văn Thạc sĩ khoa học Hoá học. Đại học Quốc gia Hà Nội.
7. Nguyễn Xuân Cung (1961), Thuốc hoá học và thảo mộc- trừ sâu,
Nhà xuất bản Nông thôn.
8. Trần Cát (1996), Hoá học môi trờng, Tập bài giảng Đại học Kỹ thuật Đà Nẵng.
9. Nguyễn Cảnh, Nguyễn Đình Soa (1994), Tối u hoá thực nghiệm
trong hoá học và kỹ thuật Hoá học (X.LAAKHNADROVA,V,V.Kapharop). Đại
học Kỹ thuật thành phố Hồ Chí Minh (sách dịch).
10. Vũ Cao Đàm (2000), Phơng pháp nghiên cứu khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật, Hà Nội .
11. Từ điển Hoá học Anh- Việt (2000), Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ
thuật, Hà Nội .
12.Đài Khí tợng Thuỷ văn khu vực Trung Trung Bộ (2000-2003), Đặc
điểm khí hậu thuỷ văn-môi trờng khu vực Trung Trung Bộ. Đà Nẵng.
13. Phan Hiếu Hiền(2001), Phơng pháp bố trí thí nghiệm và xử lý số
liệu, Nhà xuất bản Nông nghiệp, TP-HCM .
14. Nguyễn Đức Huệ (2000), Các phơng pháp phân tích hữu cơ tập I,
II, III, Đại học Quốc gia Hà Nội.
15. Nguyễn Đức Huệ, Phó Thu Thuỷ, Nguyễn Thị Hồng Yến (1997),
Nghiên cứu sử dụng phơng pháp chiết lỏng- lỏng, lôi cuốn hơi nớc trong phân tích tồn lợng các hoá chất cơ Clo, Tạp chí hoá học số 3.
16. Nguyễn Đức Huệ, Nguyễn Đình Triệu (1993), Các phơng pháp
phân tích tồn lợng thuốc trừ sâu cơ Clo, Khoa Hoá- Trờng đại học Tổng hợp,
Hà Nội.
17. Trần Quang Hùng (1999), Thuốc bảo vệ Thực vật, Nhà xuất bản Nông nghiệp, Hà Nội 1995.
18. Lê Thuỳ Linh, Đánh giá sự tồn lu của một số hoá chất BVTV cơ
Clo trong vẹm xanh ở đầm Lăng Cô, Thừa Thiên- Huế, luận văn tốt nghiệp
Đại học Hoá, Huế.
19. Phạm Khắc Liệu (2001), Đánh giá diễn biến chất lợng môi trờng
nớc vùng đầm phá Tam Giang Cầu 2. Sở khoa học Công nghệ và Môi trờng
Thừa Thiên- Huế .
20. Trần Mão (1982), Hỏi đáp thuốc trừ sâu bệnh và cỏ dại, Nhà xuất bản Nông nghiệp, Hà Nội.
21. Lê Thị Mùi, Nghiên cứu xác định một số chất cơ Clo bền vững độc
hại trong nhuyễn thể 2 mảnh vỏ ở vùng biển Lăng Cô- Đà Nẵng - Quảng Nam. Luận văn Thạc sĩ khoa học Hoá học -Đại học Đà Nẵng.
22. Phùng Chí Sĩ và các cộng sự (2003), Đề tài báo cáo tổng hợp đề
tài nghiên cứu xây dựng qui hoạch môi trờng phục vụ sự phát triển kinh tế xã hội thành phố Đà Nẵng.
23. Sở KHCN&MT-Đà Nẵng (2003), Báo cáo tóm tắt kết quả đánh
giá rủi ro vùng bờ thành phố Đà Nẵng.
24. Sở Tài nguyên Môi trờng TP.Đà Nẵng (2003). Báo cáo hiện trạng
môi trờng thành phố Đà Nẵng năm 2003.
25. Sở Khoa học Công nghệ Môi trờng Đà Nẵng (2002). Báo cáo đánh
giá rủi ro vùng bờ -Dự án về quản lý tổng hợp vùng bờ tại Đà Nẵng.
26. Trần Khắc Thi (1996), Kỹ thuật trồng rau sạch, Nhà xuất bản Nông nghiệp, Hà Nội.
27. Lê Trình (1997), Quan trắc và kiểm soát môi trờng nớc- Nhà xuất
bản Khoa học và Kỹ thuật.
28. Ngô Văn Tứ (2000), Nghiên cứu các phơng pháp xác định d lợng
hoá chất BVTV trong môi trờng nớc và đất ở thành phố Huế tháng 10, đề tài
mã số b96 -09-08.
29. Lê Trờng (1995), Thuốc BVTV và sinh cảnh, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
30. Trung tâm Tiêu chuẩn đo lờng chất lợng II (2000), Tài liệu đào tạo
kỹ thuật sắc ký.
31. Nguyễn Đình Triệu, Các phơng pháp vật lý ứng dụng trong hoá
học. Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội .
32. Lê Văn Thới, Hoá học lập thể Hữu cơ -Tập I .
33. UBND Thừa Thiên- Huế (1998). Đánh giá tiềm năng và lựa chọn
khu bảo vệ đất ngập nớc hệ đầm phá Tam Giang Cầu Hai, Thừa Thiên- Huế.
34. Phạm Hữu Việt (2003), Cơ sở lý thuyết của phơng pháp sắc ký khí,
Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật - Hà Nội.
35.Viện nghiên cứu Dự báo chiến lợc khoa học công nghệ (1995), Giới môi trờng và phát triển ở Việt Nam, Nhà xuất bản chính trị Quốc gia, Hà Nội.
36. Nguyễn Ngọc Sinh, Lê Bích Thuỷ(1999), ”Các chất ô nhiễm hữu cơ bền vững trong môi trờng”, Thông tin môi trờng, (1) tr13-16.
Tiếng Anh.
37.BceloD(1991), Occurrence,Hangdling and chromato graphic Determination of Pesticides in the Aquatic Environment, the Analysis.
38.Cetre of Environmen talchemistry (CEC) .Workshop
onManagement.Use and Assessment of Environmental Pollution of Pesticide, HaNoi.
39.David E wells.Plannar.Mono and diortho chlorinated biphenyl congeners inthe .
40. Lisa (2001), Sample data for Organochlorine Compounds in
Whole Fish, NAWQA.
41. Stefan M. Waliszewski.Residues of Lindan, HCH isomers and HCB in the soil after lindan application.
42. Single Compomen Analysis of polychlorinated Pesticide Residues in marine Fish Samples.
43. J.C Duinker. M.T.J Hillebrand and JP Boon.Catalogue Macherey Nagel, From the dutch wdden sea identtification of individual PCPv components.
Các phơng pháp thí nghiệm quốc tế:
44. Standar methods for the Exammination of water and waste water -6630 -orannochlorine pesticides.
+Meth thod 8081A. orannochlorine pesticides by gaschromatography. 45.AOAC Official methods 992.32.Chlorinated Acidic Pesticide Residues in Finished Dringking Water (gaschromatographic Method Using elechtron capture detector).
46. EPA Methods and gui dance for analysis of water.
+Method 508. Deteermination of chlorinated pesticides in water by gaschromatography with an electron capture detector .
47.EPAMethods and Guidance for Analysis of water.Mrthod 3540C,Soxhlet Extraction,Rivision 3.
48.EPA Methods for orrganic analysis of municipal and industrial wwastewater
Phụ lục
1. Các sắc đồ chuẩn 5 loại clo cột SPB-1. 2. Các sắc đồ chuẩn 5 loại clo cột SPB-1701. 3. Các sắc đồ mẫu thu hồi của 5 chất chuẩn. 4. Các sắc đồ tinh giới hạn phát hiện của 5 chất. 5. Phụ lục về đờng chuẩn.