- Hiệu quả chiết có thể đợc cải thiện bằng việc tăng nhiệt độ dung môi hoặc gia nhiệt để hồi lu.
1.4.2.2. Phơng pháp làm sạch:
Thông thờng, trong phần chiết các HCBVTV còn chứa lợng lớn những cấu tử khác nh chất béo, các sunfua, parafin và một số sắc tố gây nhiễm bẩn cột và detector, vì vậy khi phân tích bằng GC đạt kết quả chính xác cũng nh giữ cột và detector ECD sạch phải loại bỏ chúng trớc.
+Phơng pháp chiết pha rắn:
Ngày nay, việc làm giàu và tinh chế mẫu đợc thực hiện trên những cột pha rắn vừa nhanh, vừa ít tốn dung môi, hiệu suất thu hồi lại cao(>70 %).
Chiết pha rắn là một phơng pháp làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một cột pha rắn đợc nhồi với các chất hấp thụ mà cấu tử cần quan tâm bị giữ lại trên cột hay đi ra khỏi cột.
Các cột pha rắn thông dụng là Silicagen, oxit nhôm, Florisil, đá xốp. Trong đó cột Florisil (3MgSiO3.5H2O) thờng đợc dùng để tách, làm sạch các hợp chất bảo vệ thực vật họ cơ Clo, cơ Phôtpho, Cacbamat và Triazin . Qua cột này các chất phân cực trong dung dịch bị hấp thụ trực tiếp vào bề mặt hoạt động của các chất hấp thụ thông qua sự tơng tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu và chất hấp thụ. Sau khi hấp thụ phải chọn dung môi rửa giải thích hợp để rửa giải cấu tử mong muốn ra khỏi cột và khỏi các tạp chất cần theo.
Phơng pháp này thích hợp cho việc làm sạch chất béo triệt để hơn. Xử lý dịch chiết với Axit Sunfuric đậm đặc, nếu cần thiết thì xử lý với dung dịch Kalipemanganat 5% để chuyển hết các chất béo còn lại trong mẫu vào pha axit hoặc pemanganat và loại chúng khỏi mẫu.
+ Các phơng pháp loại các hợp chất sunfua:
Các hợp chất sunfua thờng có mặt trong các mẫu trầm tích, rong tảo một số mẫu nớc thải công nghiệp. Độ tan của chúng và các hợp chất bảo vệ thực vật cơ Clo, cơ Photpho tơng tự nhau trong các dung môi khác nhau. Do đó chúng sẽ đi theo cùng với các hoá chất BVTV qua các kỹ thuật chiết và làm sạch thông thờng, làm cản trở quá trình phân tích bằng GC/ECD.
Để loại bỏ Sunfua, ngời ta dùng phoi đồng, thuỷ ngân hoặc Tetrabutulamoniumsunfit. Trong đó phoi đồng thờng đợc sử dụng nhất vì có độ thu hồi cao, tiến hành đơn giản và không độc.
Bảng:1.9. ảnh hởng của phoi Đồng và Thuỷ ngân đến độ thu hồi các HCBVTV cơ Clo. .[18]
STT Tên hoá chất bảo vệ
thực vật H(%)dùng phoi đồng H(%) dùng Thuỷ ngân
01 Lindan 94.8 75.7
02 DDE 102.9 92.1
03 DDT 85.1 79.8
04 Endrin 89.3 90.8
Nhìn chung, các phơng pháp phân tích tồn lợng thuốc BVTV không có những thay đổi lớn ở những giai đoạn chiết tách và tinh chế. Sự thay đổi căn bản thuộc về kết thúc phân tích với việc định tính và định lợng chúng. Nếu tr- ớc đây ngời ta chỉ có thể xác định những lợng nhỏ đến microgam thì ngày nay cùng với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật ngời ta có thể xác định d lợng của chúng trong các mẫu đất, nớc, thực phẩm, trong cơ thể ngời ở mức nanogam hoặc thấp hơn.