+ Nhiệt độ đầu 85oC, giữ ở 2 phút.
+ Sau đó tăng lên 195oC với tốc độ gia nhiệt 30oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 5 phút.
+ Tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 250oC, với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 5phút.
- Tiêm mẫu: Tuỳ thuộc vào nồng độ mẫu có thể tiến hành các kỹ
thuật tiêm mẫu sau đây:
* Tiêm mẫu với kỹ thuật chia/không chia + Chơng trình chia/không chia:
Từ 0 đến 2 phút tỷ lệ chia 50:1 Từ 2 đến 5 phút không chia. Sau 5 phút tỷ lệ chia 50:1
+ Nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu: Nhiệt độ đầu 50oC giữ trong 2phút, sau đó tăng lên 270oC với tốc độ gia nhiệt 200oC/phút, giữ ở nhiệt độ 270oC trong 10 phút.
+ Thể tích mẫu tiêm: 5àl - 150àl * Tiêm mẫu chia dòng
+ Nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu: 270oC + Thể tích mẫu tiêm: 1àl - 5àl - áp lực khí mang He: 14 pSi
- Detector ECD: Nhiệt độ 300oC, khí Make-up 30ml/phút.
* MS Tune file: (Pesticides Tunefile) - Nguồn ion hoá: EI - Năng lợng ion hoá: 70eV - Nhiệt độ nguồn ion: 230oC
- Nhiệt độ giao diện sắc ký khí với detector khối phổ: 250oC - Giá trị của bộ khuếch đại Multiplier: khoảng 300 - 500V * MS method:(MS Method for ChlorPest Full-SIM SPB-1701,HP-151)
- Chế độ quét Fullscan: + Thời gian trễ 0-5 phút; + Thời gian quét: 5-25 phút; + Khoảng khối quét: 50-500amu;
- Chế độ quét ion chọn lọc SIM (Các thông số: khối chọn, thời gian quét đã lu trong phơng pháp MS).
2.2.3. Nghiên cứu các điều kiện chiết tách d lợng HCCC.
Các HCCC tan tốt trong dung môi hữu cơ n-hexan, ngoài ra có thể tan tốt trong dung môi nh Dietylete, Diclometan.... vì vậy để tiến hành khảo sát khả năng chiết tách các HCCC trong nớc, chúng tôi đã tham khảo một số tài liệu phân tích trong nớc cũng nh nớc ngoài, đặc biệt là qua công tác nghiên cứu của các chuyên gia Trung tâm tiêu chuẩn đo lờng chất lợng II cũng nh với điều kiện hiện nay của Phòng Thí nghiệm đơn vị chúng tôi, nhận thấy dung môi n-hexan là đáp ứng đợc khả năng chiết tách tốt, giá thành không đắt, ít độc hại phù hợp với việc sử dụng thiết bị sắc kí khí với Deteter khối phổ. Tuy nhiên trong đề tài chúng tôi tiến hành khảo sát quá trình chiết lỏng- lỏng trên từng loại dung môi riêng rẽ nh n-hexan, Diclometan, axeton.
2.2.3. 1Chọn dung môi chiết tách d lợng HCCC trong mẫu giả.
- Lấy 1 lít nớc mẫu, đã kiểm tra không chứa các loại clo hữu cơ trên , bơm chính xác 1ml hỗn hợp chuẩn gồm 5 chất trên (tơng đơng với 1ppm chất
chuẩn) vào mẫu nớc trên (mẫu giả). Tiến hành chiết theo phơng pháp lỏng - lỏng, theo qui trình và sử dụng 2 loại dung môi n-Hexan và diclometan.
- Tiêm 1àl dung dịch chuẩn có nồng độ 1,5ppm và dung dịch mẫu trên máy sắc ký khí khối phổ để xác định định tính và định lợng với các điều kiện đã chọn. Kết quả đợc chỉ ra ở phần phụ lục chiết thu hồi bằng nhexan
và ddiclometan.
2.2.3.2.So sánh hiệu suất thu hồi của phơng pháp chiếc lỏng - lỏng và chiếc pha rắn (SPE). và chiếc pha rắn (SPE).
- Lấy 1 lít nớc mẫu, đã kiểm tra không chứa các loại clo hữu cơ trên , bơm chính xác 1ml hỗn hợp chuẩn gồm 5 chất trên (tơng đơng với 1ppm chất chuẩn) vào mẫu nớc trên (mẫu giả). Tiến hành chiết theo phơng pháp lỏng - lỏng,và chiếc pha rắn .
- Tiêm 1àl dung dịch chuẩn có nồng độ 1,5ppm và dung dịch mẫu trên máy sắc ký khí khối phổ để xác định định tính và định lợng với các điều kiện đã chọn.
2.2.3.3 Xác định hiệu suất thu hồi của phơng pháp:
Dựa trên những điều kiện tối u đã chọn, chúng tôi tiến hành xác định độ thu hồi của phơng pháp trên mẫu giả trong nớc mặt.
Bơm chính xác 1ml hỗn hợp chuẩn gồm 5 chất có nồng độ 1ppm vào 1 lít mẫu nớc không chứa HCCC. Tiến hành chiết lỏng- lỏng với các điều kiện đã chọn, làm lặp lại 5 lần với cùng một mẫu và cùng một qui trình cũng nh điều kiện. Dựa vào lợng tìm thấy so với lợng đa vào của mỗi chất ta xác định đợc hiệu suất thu hồi. Kết quả đợc chỉ ra ở phần phụ lục chiết thu hồi
bằng 5 loại chất chuẩn.
+ Đánh giá sai số thống kê của phơng pháp:
Khi phân tích d lợng thuốc BVTV, nếu số lần phân tích mẫu càng lớn thì phân bố d lợng càng gần với phân bố chuẩn. Trong đề tài này chúng tôi thực hiện 5 lần thí nghiệm trên mẫu giả, độc lập trong cùng một điều kiện
giống nhau và từ các kết quả riêng lẻ thu đợc ta tiến hành xử lý thống kê để đánh giá độ chính xác của phép đo.
Cơ sở lý thuyết:[9],[22]