- Hiệu quả chiết có thể đợc cải thiện bằng việc tăng nhiệt độ dung môi hoặc gia nhiệt để hồi lu.
1.4.3. 4 Sắc ký khí/ECD:(Gas Chomatography-GC) [31][50 ].
Phơng pháp này có tính u việt hơn nhiều so với phơng pháp sắc ký khác trong việc phân tích HCBVTV, phơng pháp phân tích nhanh, độ nhạy cao và hiệu quả tách tốt và ghép đợc với nhiều detector nhạy chọn lọc.
Nguyên tắc hoạt động: Nhờ khí mang đợc chứa trong bơm 1, mẫu từ buồng bay hơi đợc dẫn vào cột tách (đặt trong buồng điều nhiệt 5). Quá trình sắc ký xảy ra tại đây, sau khi các cấu tử ra khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau chúng lần lợt đi vào detector 6 tại đó chúng đợc chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu này đợc khuếch đại ở 7 rồi đợc chuyển sang bộ ghi 8 hoặc chuyển sang tích phân kế có máy tính 9, các tín hiệu đợc xử lý ở đó rồi chuyển sang bộ phận in kết quả 10.
Trên sắc đồ nhận đợc ở bộ ghi ta có các tín hiệu dạng đỉnh (peak) ứng với từng cấu tử đợc tách. Thời gian lu của cấu tử là đại lợng đặc trng cho chất cần tách (định tính) còn diện tích của peak là thớc đo định lợng cho từng chất trong hỗn hợp nghiên cứu.
Phơng pháp sắc ký khí mao quản đặc trng bởi một số u điểm sau: - Tách đợc hỗn hợp phức tạp với năng suất tách rất cao.
- Tách đợc một hỗn hợp nhiều chất có cấu trúc hoá học rất gần nhau độ phân giải cao.
- Giảm thời gian phân tích.
- Cho phép ghép nối với khối phổ ký. Mô tả sơ bộ sơ đồ thiết bị hệ thống sắc ký (hình 1.3). 4 6 7 2 3 1 5 8 9 10 Hình1.3. Sơ đồ thiết bị hệ thống sắc ký khí) [23] .
1- Bơm khí; 2- Đồng hồ đo áp ; 3-Bộ lọc khí; 4- Buồng bơm mẫu; 5-Buồng điều nhiệt chứa cột tách; 6-Detector; 7-Bộ phận khuếch đại; 8- Bộ ghi; chứa cột tách; 6-Detector; 7-Bộ phận khuếch đại; 8- Bộ ghi;