tiêm.
- Từ 2 đến 5 phút không chia dòng.
- Sau 5 phút tỷ lệ chia 50:1 hoặc nhỏ hơn để tiết kiệm khí mang.
- Tỷ lệ chia.
Tỉ lệ
Thời gian
Hình 2.1.Đồ thị biểu diễn tỉ lệ chia theo thời gian
+ Nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu: Nhiệt độ đầu 50oC giữ trong 1-2 phút, sau đó tăng lên 250oC hoặc lớn hơn tuỳ thuộc vào mẫu tiêm và cột sử dụng (tránh hỏng đầu cột do qui định nhiệt độ tối đa cho cột của nhà sản xuất) với tốc độ gia nhiệt 200oC/phút, giữ ở nhiệt độ 250oC hoặc lớn hơn trong 10 phút.
Thời gian
Hình2.2: Đồ thị biểu diễn nhiệt độ thay đổi theo thời gian khi thực hiện chế độ chia, không chia.
+ Thể tích mẫu tiêm: 5àl - 150àl
* Tiêm mẫu với tỷ lệ chia không thay đổi hoặc không chia dòng
+ Nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu: Tuỳ thuộc loại mẫu khảo sát nên chọn nhiệt độ sao cho không làm phân huỷ mẫu, mẫu bay hơi hoàn toàn và không vợt quá nhiệt độ tối đa của cột, nhiệt độ bộ tiêm mẫu của thiết bị có thể đạt đến 450oC.
+ Tỷ lệ chia đạt đến 500:1 + Thể tích mẫu tiêm: 1àl - 5àl
+ Cột sắc ký.
Trên cơ sở các điều kiện hiện có, tuỳ thuộc đối tợng phân tích có thể sử dụng các cột sắc ký sau:
- SPB-1, dài 30m, đờng kính 0,32mm, lớp film 0,25àm
- SPB-1701, dài 30m, đờng kính 0,32mm, lớp film 0,25àm, sau khi khảo sát khả năng thu hồi chúng tôi sử dụng cột SPB-1701 để phân tích HCCC.
Chơng trình nhiệt độ cột sẽ đợc khảo sát trên từng đối tợng mẫu cụ thể.
+ Khí mang.
- Khí mang sử dụng trong nghiên cứu là He
- Lu lợng (áp lực, tốc độ dòng) sẽ đợc khảo sát trên từng đối tợng mẫu cụ thể.
2.2.1.3. Thông số cho Detector khối phổ:
- Nhiệt độ nguồn ion hoá có thể điều khiển lên đến 350oC.
- Nhiệt độ giao diện sắc ký với khối phổ phải đợc điều khiển tuỳ thuộc vào loại mẫu khảo sát, sao cho mẫu đợc bay hơi hoàn toàn và đợc chuyển vào detector. Nhiệt độ giao diện có thể đạt đến 350oC.
- Thế ion hoá 70eV.
- Giá trị bộ khuếch đại Multiplier có thể đạt đến 700V.
2.2.2Điều kiện sắc ký khí và khối phổ đợc chọn.* Điều kiện sắc ký: * Điều kiện sắc ký: