- Cầu Nguyễn Văn Trỗi Cầu Sông Hàn.
3.4.1.Cột phân tích
06 Mẫu đất trồng rau Bắc Mỹ An 5/2004 nắng D
3.4.1.Cột phân tích
Trong quá trình nghiên cứu, triển khai thực hiện đề tài, việc lựa chọn cột phân tích thích hợp để có thể tách các thành phần của hỗn hợp mẫu với độ phân giải tốt nhất là rất quan trọng, giúp cho việc định tính và định lợng đạt hiệu quả cao nhất.
Dựa trên bản chất các thành phần mẫu nghiên cứu, các tài liệu tham khảo và điều kiện trang bị hiện có. Chúng tôi chọn hai loại cột sắc ký sau đây để nghiên cứu:
- Cột SPB-1 (100% DimethylPolysiloxane), dài 30m, 0,32m ID, chiều
dày lớp film 0,25àm (cột không phân cực).
- Cột SPB-1701 (14% Cyanopropyl-phenylmethyl-Polysiloxane), dài
Qua quá trình khảo sát, chúng tôi nhận thấy rằng, với cùng điều kiện sắc ký (nhiệt độ cột, áp suất khí mang, chế độ tiêm mẫu...) có sự khác nhau về khả năng tách sắc ký, thứ tự rửa giải giữa hai cột:
- Cột SPB-1:
+ Thích hợp cho phân tích một số thành phần thuộc nhóm lân hữu cơ. Tuy nhiên đối với một số chất có độ phân cực lớn nh: Methamidophos, Dimethoate... píc sắc ký có độ đáp ứng kém, có sự kéo dài đuôi píc điều này làm hạn chế khả năng định lợng.
+ Đối với nhóm clo hữu cơ khả năng tách của cột còn hạn chế, độ phân giải giữa các cặp: Dieldrin-p,pDDE; Endrin-EndosulfanII; Endrin Aldehyde- DDD còn kém. Thời gian phân tích kéo dài (40phút). Để gia tăng độ phân giải của cột chúng tôi đã khảo sát lựa chọn các thông số sắc ký (áp lực đầu cột, tối u hoá chơng trình nhiệt độ cột...) bên cạnh đó áp dụng chế độ lựa chọn mảnh và quét ion chọn lọc đối với từng cấu tử (SIM) trên detector khối phổ đã giải quyết việc xác định píc từng cấu tử riêng lẻ trong thành phần hỗn hợp mẫu, giúp cho việc định tính và định lợng mẫu chính xác hơn.
- Cột SPB-1701:
+ Với một chế độ sắc ký thích hợp, việc sử dụng cột này để phân tích các thành phần mẫu nhóm clo hữu cơ là có thể chấp nhận đợc, mặc dù có một số thành phần cho độ đáp ứng kém nh: delta-BHC, endrin.
+ Đối với nhóm clo hữu cơ khi phân tích trên cột SPB-1701, đã cải thiện đợc độ phân giải giữa các cấu tử, thời gian phân tích ngắn hơn (25 phút) so với phân tích trên cột SPB-1.
Trong thực tế nhiều hãng sản xuất đã đa ra các loại cột có thể cho độ phân giải, độ đáp ứng tốt hơn so với các cột chúng tôi đã chọn trong đề tài nh: OV-17, SE-54, SE-52... Tuy nhiên, do điều kiện trang bị, chúng tôi cha thể khảo sát trên các loại cột khác. Bên cạnh đó trong từng điều kiện cụ thể, tuỳ thuộc vào thành phần mẫu, số cấu tử phân tích, để thu đợc kết quả phân
tích tốt nhất ngoài yếu tố cột sắc ký, các thông số khác của hệ thống cũng đóng vai trò rất quan trọng. Trong đề tài này chúng tôi sử dụng loại cột SPB -1701 để phân tích thuốc BVTVcơ Clo.
Kết quả phân tích mẫu chuẩn trên 2 loại cột đợc chỉ ra ở bảng 3.7 và phụ lục sắc đồ cột SPB1 và cột SPB1701.
Bảng 3.8 . Thời gian lu của 2 cột
Chất Thời gian lu Cột SPB1 Cột SPB 1701 P,P DDT 14,99 19,70 P,P DDD 14,57 - Diendrin 14,01 15,21 P,P DDE 13,99 14,78 Eldrin 12,71 10,32 Lin dan 10,99 9,16
ở đây chúng tôi chỉ nghiên cứu trên 5 chất, tuy nhiên đối với chuẩn 20 chất thì khả năng u việt của cột SPeB1701 cho thấy rất rõ nh đã trình bày trên (xem phụ lục chuẩn 20 loại Clo hữu cơ).