- Cầu Nguyễn Văn Trỗi Cầu Sông Hàn.
06 Mẫu đất trồng rau Bắc Mỹ An 5/2004 nắng D
3.2.2.2. Lựa chọn dung môi hoạt hoá và rửa giải.
Việc lựa chọn các dung môi hoạt hoá và rửa giải sao cho phải đảm bảo cho hiệu suất thu hồi tốt nhất, không làm ảnh hởng đến chất lợng cột C18 cũng nh không lôi kéo các thành phần không mong muốn theo mẫu. Tùy thuộc vào đối tợng nghiên cứu chúng tôi đã tiến hành trên nhiều hệ dung môi khác nhau, sau khi đánh giá hiệu suất thu hồi chúng tôi đã chọn các dung môi hoạt hoá và rửa giải nh sau:
+ Đối với các thuốc BVTV nhóm clo hữu cơ dung môi hoạt hoá và rửa giải đợc chọn là các dung môi không phân cực hoặc có tính phân cực yếu nh: n-Hexane, Ethyl acetate, Dichloromethane hoặc các hỗn hợp dung môi trên nhằm tăng tính phân cực của chúng.
Qua nghiên cứu cho thấy, việc đa vào áp dụng xử lý mẫu bằng kỹ thuật chiết pha rắn đã góp phần làm giảm chi phí thử nghiệm, tiết kiệm thời gian và quan trọng là thử nghiệm viên sẽ tiếp xúc với lợng dung môi độc hại ít hơn đảm bảo sức khoẻ, phục vụ công tác lâu dài.
Sau khi khảo sát và nghiên cứu tổng hợp các tài liệu [43][44] chúng tôi sử dụng hệ dung môi n-hexane/ethylacetat với các tỉ lệ 70: 30 làm dung môi rửa giải, làm bay hơi dung dịch rửa giải bằng dòng khí Nitơ.
Kết quả phân tích xác định hiệu suất thu hồi của 5 chất bằng 2 phơng pháp chiết lỏng -lỏng và chiết pha rắn đợc chỉ ra ở bảng 3.4, 3.5 và phần
phụ lục sắc ký đồ hiệu suất thu chiết pha rắn và chiết lỏng- lỏng .
Bảng 3.4. So sánh hiệu suất thu hồi chiết pha rắn và lỏng.(%)
Phơng pháp Lin dan Eldrin DDE Điedrin DDT
Chiết lỏng-lỏng Xm=0,69ppm H=69 Xm=0,76 H=75 Xm=0,66ppm H=66 Xm=0,63ppm H=73 Xm=0,54ppm H=54 Pha rắn SPE Xm=0,97ppm H=97 Xm=0,94ppmH=94 Xm=0,72ppmH=72 Xm=0,73ppmH=73 XH=50m=0,50ppm Nồng độ chuẩn (ppb) 1 1 1 1 1
Bảng 3.5. Số đếm diện tích pic chuẩn và mẫu (chiếc pha rắn và lỏng).
Phơng pháp Lin dan Eldrin DDE Điedrin DDT
Chiết lỏng-lỏng Am=77489 Am=194986 Am=45389 Am=32306 Am=20392
Pha rắn SPE Am=110028 Am=242697 Am=49623 Am=37591 Am=18696
Số đềm diện tich
pic chuẩn Ac= 339027 Ac=77454 Ac=207751 Ac=153554 Ac=113232
AM: Số đếm diện tích pic mẫu. H: Hiệu suất thu hồi %
Từ bảng trên cho thấy phơng pháp chiết SPE trên cột C18 hiệu suất thu hồi cao hơn phơng pháp chiết lỏng- lỏng, tuy nhiên do giá thành của cột cao nên việc áp dụng vẫn còn bị hạn chế, vì vậy để làm cơ sở cho qui trình phân tích chúng tôi vẫn đa ra cả 2 phơng pháp tuỳ điều kiện để áp dụng.