- Hiệu quả chiết có thể đợc cải thiện bằng việc tăng nhiệt độ dung môi hoặc gia nhiệt để hồi lu.
nghiên cứu thực nghiệm
Để chuẩn bị cho các bớc thực nghiệm, thử nghiệm trên mẫu thử, chúng tôi đã tiến hành các giai đoạn sau:
1/ Tập hợp, dịch thuật các tài liệu tham khảo liên quan đến các đối t- ợng nghiên cứu: Phơng pháp thử, các kỹ thuật bổ trợ. Các thông tin về phổ trong th viện phổ NIST.
2/ Biên soạn qui trình phân tích phù hợp nhất với điều kiện của phòng thí nghiệm. Chuẩn bị các loại vật t hoá chất theo yêu cầu; khảo sát, thiết lập các thông số trên hệ thống sắc ký khí khối phổ để tối u hoá quá trình sắc ký dựa trên việc phân tích các dung dịch chuẩn.
3/ Sau khi đã chọn đợc các điều kiện tối u hoá quá trình sắc ký cho đối tợng phân tích, chúng tôi tiến hành xây dựng đờng chuẩn. Khảo sát các dung môi chiết, xem xét hiệu suất chiết pha rắn và chiết lỏng -lỏng. Để phù hợp với điều kiện hiện có, chúng tôi khảo sát các chuẩn đại diện.
4/ Tạo các mẫu giả bằng cách đa thêm chất chuẩn có chứa các cấu tử cần phân tích vào trong nớc. Sau đó tiến hành phân tích dựa trên qui trình đợc biên soạn với các bớc thích hợp sau khi tổng hợp từ các qui trình của các tài liệu tham khảo, nhằm lựa chọn phơng án thích hợp và tối u.
5/ Tiến hành lấy mẫu tại các vị trí theo qui trình trong khu vực nghiên cứu, thử nghiệm để thu đợc các kinh nghiệm, số liệu phân tích.
6/ Hiệu chỉnh một số điều kiện, thao tác của qui trình dự thảo, (phần trọng tâm là đánh giá hiệu suất thu hồi theo từng qui trình phơng pháp xử lý mẫu) biên soạn thành qui trình dự thảo 2.
Việc tiến hành khảo sát, kiểm tra, đánh giá lại các bớc của qui trình đ- ợc thực hiện trên mẫu giả. Khảo sát hiệu suất thu hồi trên mẫu giả.
Hoàn chỉnh qui trình dự thảo 2 gửi đến các chuyên gia có kinh nghiệm lâu năm trong lĩnh vực sắc ký của trung tâm kỹ thuật TCĐLCLII và Thầy h- ớng dẫn xem xét đánh giá.
7/ Biên soạn qui trình dự thảo cuối cùng sau khi tiếp nhận, kiểm tra, xử lý các ý kiến góp ý.
2.1. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất, hoá chất chuẩn.
Với điều kiện đợc trang bị ở đơn vị, cũng nh một số đơn vị bạn, chúng tôi sử dụng các điều kiện trong khả năng có thể có nh thiết bị, dụng cụ, hoá chất, hoá chất chuẩn sau để phục vụ nghiên cứu đề tài.
2.1.1. Thiết bị chính: Hệ thống sắc ký khí khối phổ (GC/MS).
- Model: Autosystem GC-XL/Turbo Mass Gold - Hãng sản xuất Perkin-Elmer
- Hệ thống máy tính với các phần mềm điều khiển hệ thống, thu và xử lý dữ liệu: Turbo Chrom Navigator, Turbo Mass.
- Th viện phổ NIST lu giữ thông tin phổ với 129 000 chất. - Bộ tiêm mẫu tự động sử dụng các xy ranh 0,5 - 5 - 50àl.